88434 PrepOrg cz I0

- 60

przez przesączenie przez sączek fałdowany. Czysty roztwór należy poddać opisanej wyżej próbie krystalizacji.

Jeżeli żaden z będących do dyspozycji rozpuszczalników nie daje w opisanych próbach dobrych wyników, należy przystąpić do prób z udziałem mieszanin rozpuszczalników. Należy przy tym próbować zastosować mieszaniny złożone z rozpuszczalnika, który w poprzednich próbach wykazał zbyt dużą zdolność rozpuszczania próbki oraz rozpuszczalnika, który słabo rozpuszcza próbkę.

XI.1.2.2. Rozpuszczanie krystalizowanej substancji

Aparaturę oraz sposób przeprowadzenia operacji rozpuszczania stałych substancji organicznych opisano w rozdziale 1.4*

Rozpuszczanie substancji do krystalizacji prowadzi się na ogół w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika. Ó>o rozpuszczenia należy w zasadzie u-żyć Jak najmniejszej ilości rozpuszczalnika, ponieważ stosowanie ilości większych niż ilość niezbędna prowadzi do obniżenia wydajności krystalizacji.^ Czasem stosuje się celowo nieco większą ilość rozpuszczalnika, najczęściej by uniknąć przedwczesnej krystalizacji podczas sączenia "na gorąco", rzadziej w celu uzyskania lepszego efektu oczyszczenia. Niezależnie od tego, czy przystępuje się do krystalizacji dysponując orientacyjnymi danymi na temat rozpuszczalności uzyskanymi w próbie rozpuszczalności, czy też danymi z przepisu preparatywnego lub innego źródła, należy każdorazowo empirycznie dobierać niezbędną do krystalizacji ilość rozpuszczalnika. W tym celu rozpuszczalnik należy dodawać małymi porcjami, po dodaniu każdej porcji doprowadzić roztwór d.o wrzenia i obserwować postęp rozpuszczania.

Należy mieć na uwadze możliwość zanieczyszczenia Krystalizowanej substancji zanieczyszczeniami nierozpuszczalnymi lub trudno rozpuszczalnymi w stosowanym rozpuszczalniku. W związku z tym postęp rozpuszczania należy uważnie śledzić, by móc zaobserwować moment, w którym rozpuszozeniu uległa zasadnicza masa krystalizowanej substancji, a nierozpuszczone pozostają jedynie zanieczyszczenia. Bardzo poważnym i częstym błędem, powodującym niską wydajność krystalizacji, a często nawet uniemożliwiającym u-zyskanie produktu jest dodawanie w takiej sytuacji dalszych ilości rozpuszczalnika.

II.1.2.3. Oczyszczanie roztworu

Roztwór uzyskany przez rozpuszczenie krystalizowanej substancji może być zanieczyszczony nie rozpuszczonymi substancjami organicznymi i nieorganicznymi, zanieczyszczeniami mechanicznymi, drobnymi zawiesinami, których nie można usunąć przez sączenie, substancjami rozproszonymi w formie roztworów koloidalnych, a także rozpuszczonymi substancjami wysokoczą-ateczkowyml barwiącymi roztwór na żółto lub brązowo. Pierwsze dwa rodzaje