SA400052

■P’d,006-P⁽'^

^PSL-T--1000

Pj b

WK*~ objętość 0.1-molowego roztworu wodorotlenku sodu zużytego do miarecz-1 Bacowania [cm³], b - moc badanego spirytusu [% obj.J,

0,006 — masa kwasu octowego, odpowiadająca 1 cm³ 0,1-molowego roztwo™ wodorotlenku sodu [g/cm³].

Wynik końcowy podać z dokładnością do 0,002 g kwasu w 1 dm³ spirytus^ 100% obj.

Oznaczenie estrów

Zasada oznaczenia polega na zmydleniu estrów za pomocą roztworta wodorotlenku sodu i odmiareczkowaniu jego nadmiaru roztworem kwasu. J

Do kolby ze spirytusem badanym po oznaczeniu kwasowości dodać W cm³ 0,1-molowego roztworu wodorotlenku sodu. Kolbę połączyć z chłodniej zwrotną jak podano w oznaczeniu kwasowości, i gotować na łaźni wodnej przez 0,5 godziny. Po zakończeniu gotowania zabezpieczyć wylot chłodnicy rurką z wapnem sodowanym i ochłodzić kolbę wodą (nie odłączając jej od chłodnicy). Po ochłodzeniu kolby odłączyć ją od chłodnicy i zmiareczkowaĆ 0,1 -molowymi roztworem kwasu chlorowodorowego do zaniku różowego zabarwienia wobec fenolofialeiny.

Wykonać próbę ślepą. Do kolby stożkowej odpipetować 10 cm³ 0,1-molowego roztworu wodorotlenku sodu, dodać 0,5 cm³ fenoloftaleiny i zmiarecżkja wać 0,1-molowym roztworem kwasu chlorowodorowego do zaniku różową® zabarwienia.

Obliczyć zawartość estrów (X), wyrażoną w gramach octanu etylu na 1 dm³ spiiytusu, korzystając ze wzoru:

_v 0,00088-(K-^) 100 1000

A —

r_rb

gdzie

V- objętość kwasu chlorowodorowego zużyta do miareczkowania próby ślepej [cm³],

V₀ - objętość kwasu chlorowodorowego zużyta do miareczkowania badanej próbki [cm³],

V\ - objętość badanej próbki [cm³],

b - moc badanej próbki spirytusu [% obj.],

0,0088 — masa octanu etylu, odpowiadająca 1 cm³ 0,1-molowego wodorotlenku

sodu [g/cm³].

Oznaczenie fuzli

Zasada metody opiera się na reakcji barwnej, jaka zachodzi między fuzlami (roztworami wyższych alkoholi) a stężonym kwasem siarkowym w obecności aldehydu salicylowego. Intensywność fioletowoczerwonego zabarwienia zależy od zawartości tych alkoholi w badanym spirytusie.

1.    Oznaczenie jakościowe. Do małej kolbki odmierzyć pipetą 5 cm³ badanego spirytusu, dodać 0,5 cm³ 1 -procentowego roztworu aldehydu salicylowego w alkoholu. Zawartość kolbki wymieszać i dodać (bardzo ostrożnie) 10 cm³ kwasu siarkowego. Po ponownym wymieszaniu kolbkę pozostawić na 30 minut w temperaturze pokojowej. W obecności większej ilości fuzli fioletowoczerwone zabarwienie pojawi się po upływie kilku minut. Barwa rektyfikatu bardzo dobrej jakości pozostanie jedynie pomarańczowoźółta.

2.    Oznaczenie ilościowe. Polega ono na pomiarze wartości absorbancji produktów barwnych w spektrofotometrze przy długości fali A. = 560 nm. Próbkę spirytusu przygotować jak w punkcie 1. Dokładnie po 30 minutach od dodania kwasu siarkowego oznaczyć wartość absorbancji roztworu. Aparat należy wcześniej wyregulować na zero absorbancji wobec próbki ślepej (woda destylowana). Następnie, korzystając z krzywej wzorcowej, odczytać zawartość fuzli w badanej próbce:* ^r:

Oznaczenie aldehydów

Zasada metody polega na reakcji aldehydów zawartych w spirytusie z fuksyną zasadową odbarwioną disiarczynem (IV) sodu (odczynnikiem Schiffa). Aldehydy utleniają disiarczyn (IV) sodu, co powoduje ponowne zabarwienie roztworu fuksyny.

1.    Oznaczenie jakościowe. Do probówki odmierzyć pipetą 5 cm³ badanego spirytusu, dodać 5 cm³ wody destylowanej i 5 cm³ odczynnika Schiffa. Zabarwienie próbki obserwować po 20 minutach. Rektyfikat dobrej jakości nie powinien dawać prawie żadnego zabarwienia.

2.    Oznaczenie ilościowe. Polega ono na pomiarze absorbancji próbki przygotowanej jak w punkcie 1 w spektrofotometrze przy długości fali X = 546 nm. Dokładnie po 20 minutach od dodania odczynnika Schiffa przelać próbkę do kuwet spektrofotometru i oznaczyć absorbancję. Zawartość aldehydów odczytać, korzystając z krzywej wzorcowej. ‘

2W11/2010