W praktyce, ze względu na defekty kryształów rzeczywistych, gęstość pojedynczej komórki p«E i gęstość całego kryształu pm mogą nieco od siebie odbiegać. Niemniej jednak możliwy jest jedynie pomiar gęstości kryształu, w przeciwieństwie do pomiaru gęstości pojedynczej komórki, i tę wielkość wyznacza się eksperymentalnie. Gęstość kryształu wyznacza się najczęściej metodą flotacji, a wynik podaje w [g/cm3].
2. Pomiar gęstości kryształu p^ metoda flotacji
Dobiera się dwie ciecze mieszające się wzajemnie w dowolnych proporcjach, przy czym jedna z nich ma gęstość większą (A), a druga mniejszą (B) niż przewidywana gęstość kryształu pm. Muszą to być ciecze, w których kryształ nie będzie się rozpuszczał - w cieczy A będzie unosił się na powierzchni, w cieczy B będzie opadał na dno. Z reguły dla kryształów związków organicznych stosuje się mieszaniny roztworów wodnych np KI, KBr; a dla kryształów związków nieorganicznych różne kombinacje rozpuszczalników organicznych np chloroform i heksan.
Ładany kryształ umieszcza się w roztworze, w cylindrze miarowym, a następnie jeśli:
> kryształ tonie (opada na dno), dolewa się składnika cięższego (o większej gęstości A);
> kryształ unosi się na powierzchni, dolewa się składnika lżejszego (o mniejszej gęstości B). Powyższe czynności powtarza się aż do momentu, gdy po dokładnym wymieszaniu
roztworu, zaobserwuje się unoszenie się kryształu dokładnie w połowie wysokości słupa cieczy. Będzie to znaczyło, że gęstość otrzymanej mieszaniny cieczy jest dokładnie taka sama jak gęstość badanego kryształu i wystarczy ustalić gęstość tejże mieszaniny cieczy.
*
*
3. Oznaczenie gęstości cieczy przy użyciu wagi Mohra-Westphala
Istotną część wagi stanowi belka umieszczona na odpowiednim stojaku. Na jednym ramieniu (z podziałkami) belki znajduje się szklany pływak na druciku, po przeciwnej stronie znajduje się równoważący go ciężarek (przeciwwaga) ze wskaźnikiem równowagi.
X £
1 - wskaźnik równowagi
2 - przeciwwaga
3 - mocowanie ramion wagi
4 - podziałki skali
5 - odważnik
6 - ramię wagi z pływakiem
7 - stojak
8 - śruba ustalająca stojak w położeniu równowagi
9-pływak
Po zanurzeniu pływaka w cieczy będzie on tracił na ciężarze tyle, ile waży wyparta przez niego ciecz (zgodnie z prawem Archimedesa). Aby zmierzyć gęstość badanej cieczy trzeba za pomocą odpowiedniego umieszczenia odważników na belce wagi wrócić pływak do stanu równowagi. Suma mas dołożonych odważników równa jest gęstości badanej cieczy wyrażonej w [g/crn3]. Gęstość ta za pomocą wagi Mohra-Westphala może być określona z dokładnością do trzeciego miejsca po przecinku.
Innego rodzaju urządzeniami pozwalającymi na pomiar gęstości cieczy są densymetry.
4, Wyznaczenie zawartości komórki elementarnej Z^f
Po obliczeniu objętości komórki elementarnej (2) i oznaczeniu gęstości kryształu metodą flotacji, zawartość komórki Z«e oblicza się po odpowiednim przekształceniu wzoru (7). l[g/A3] jest niewygodną jednostką, więc przy przekształcaniu wzoru warto ją przeliczyć na jednostkę powszechnie używaną jaką jest l[g/cm3], zamieniając angstremy sześcienne na centymetry. Jednocześnie we wzorze można od razu wprowadzić wielkość stałą, czyli liczbę Avogadro. Otrzymujemy wtedy następujący wzór:
Instrukcja opracowana przez Agnieszkę Rybarczyk-Pirek, 2011 4