skanuj0016

kropli dodanego w nadmiarze titranta. Zanotować objętości użytego roztworu manganianu(VII) potasu KMn0₄. Po każdej elektrolizie przemyć wodą destylowaną, osuszyć i zwarzyć fazę przewodzącą anody z dokładnością do 0,1 mg. Wynik zanotować. Po wykonaniu pierwszej serii pomiarów przemyć elektrolizer dokładnie gorącą wodą, a następnie wodą destylowaną. Wprowadzić do niego 50 ml 1 mol/dm³ roztworu KOH i wykonać trzy elektrolizy przy natężeniu prądu: a) 0.1 A, b) 0.3 A oraz c) 0.5 A Każdy proces elektrolizy prowadzić przez 15 min. Wszystkie pozostałe warunki i czynności wykonać tak samo jak w pierwszej części doświadczenia.

IV. Sposób opracowania wyników badań i ich dyskusji

1.    Napisać równania reakcji elektrosyntezy związków z metalicznego manganu w obu badanych środowiskach.

2.    Objaśnić, dlaczego w roztworze KHCO3 w wyniku anodowego utleniania otrzymuje się manganian(VII), a w roztworze KOH manganian(VI).

3.    Na podstawie ilości zużytego w miareczkowaniach roztworów otrzymanych

w procesach elektrolizy manganianu(VII) oraz wprowadzonego kwasu szczawiowego obliczyć masę otrzymanych związkó₍w manganu we ,    •

wszystkich 6 elektrolizach.

4.    Na podstawie znajomości zużytych ładunków oraz masy otrzymanych związków manganu obliczyć wydajność prądową

5.    Na podstawie różnicy mas żelazomanganu przed i po elektrolizie obliczyć jego zużycie. Dla każdego z sześciu pomiarów, znając masę otrzymanego związku manganu i masę roztworzonego stopu, obliczyć masę i procentową zawartość żelaza w stopie. Otrzymane wyniki uśrednić.

Wszystkie obliczenia muszą być poparte odpowiednim komentarzem.

ĆWICZENIE 7.

SYNTEZA KOMPLEKSÓW KOBALTU(III) I WYZNACZENIE ICH PRZEWODNICTWA MOLOWEGO.

I. Zakres teoretyczny materiału

1.    Zasady nazewnictwa związków kompleksowych.

2.    Izomeria związków kompleksowych.

3.    Podstawy teorii pola krystalicznego dla kompleksów o oktaedrycznej symetrii pola.

II.    Zalecana literatura

1.    A. Bielański, “Podstawy chemii nieorganicznej”, PWN Warszawa 2007.

2. S.F.A. Kettle,,, Fizyczna chemia nieorganiczna”, PWN Warszawa, 1999.    j|

3.    P. Urbaniak, „Wykłady z chemii nieorganicznej” - materiały zamieszczone w Internecie.

4.    J. Dzięgielewski, “Chemia nieorganiczna”, tom III; Wyd. UŚ, Katowice 1986.

5.    P.A. Cox, „Chemia nieorganiczna”, PWN Warszawa 2003.

III.    Wykonanie ćwiczenia.

1. Wstępne przygotowanie się do ćwiczenia. Przed rozpoczęciem doświadczenia należy:

A.    Wyznaczyć teoretyczne wartości momentów magnetycznych (w magnetonach Bohra Pb ) kompleksów o oktaedrycznej symetrii pola ligandów posiadających konfigurację elektronów walencyjnych: d^{1 2 3 4}, d^s ( słabe pole ), d^{5 6} ( silne pole ), d⁷.

B.    Narysować w układzie współrzędnych kartezjaóskich (x, y. z) kontury orbitali d. Nadać im odpowiednie symbole. Zaznaczyć na nich znaki funkcji falowych.

C Narysować wzory strukturalne (uwzględniające przestrzenne rozmieszczenie atomów ligandowych ) wszystkich izomerów związku o wzorze [CoC1j(NHj)j].

1

Przeprowadzenie doświadczenia:

2

1

3

UWAGA I: Wszystkie preparaty wykonywać pod wyciągiem.

4

UWAGA II: Syntezy należy wcześniej dobrze przemyśleć I czasowo rozplanować.

5

UWAGA III: Ilość syntez I użytych odczynników uzgodnić wcześniej z prowadzącym zajęcia.

6

UWAGA IV: Z powodu dobrej rozpuszczalności otrzymywanych kompleksów, do przemywania osadów

7

stosować wodę destylowaną oziębioną lodem.