CCI20111108005 bmp

Ćwiczenie 2

Analiza waaowa - (grawimetria)

1.    Zasady analizy wagowej.-

Oznaczenia wagowe polegają na tym, że składnik oznaczany wytrąca się w postaci trudno rozpuszczalnego osadu, który po odsączeniu, dokładnym przemyciu i wysuszeniu waży się na wadze analitycznej. Z masy osadu oblicza się zawartość oznaczanego składnika w badanej próbce. Stosunek masy atomowej lub masy cząsteczkowej oznaczanego pierwiastka lub grupy atomów do masy cząsteczkowej związku, który się waży, nazywa się mnożnikiem analitycznym. Jest to liczba, przez którą należy pomnożyć masę osadu, aby otrzymać masę oznaczanego składnika.

Nie każdy z osadów może być wykorzystany w pznaczeniach ilościowych. Od osadu w analizie wagowej wymaga się, aby:    *

1.    był możliwie jak najtrudniej rozpuszczalny;

2.    po wysuszeniu miał ściśle określony skład chemiczny, tzn. aby była w nim dokładnie znana procentowa zawartość oznaczanego składnika;

3.    był możliwie czysty, a więc wolny od innych substancji obecnych w roztworze;

4.    miał strukturę ułatwiającą sączenie i przemywanie, pod tym względem wygodniejsze są osady krystaliczne niż osady bezpostaciowe;

5.    korzystne są osady o dużej masie cząsteczkowej, ponieważ w tym przypadku drobne straty mechaniczne i błędy przy ważeniu mniej wpływają na wynik końcowy.

2.    Oznaczanie siarczanów w postaci BaS0₄

Do gorącej, zakwaszonej kwasem solnym, próbki wody wkrapla się chlorek baru BaCI₂. Wytrącanie siarczanu barowego opiera się na bardzo prostej reakcji między jonami Ba²⁺ i S0₄²', w wyniku której powstaje osad stosunkowo trudno rozpuszczalny (iloczyn rozpuszczalności /r^so* = 1,1* 10'¹⁰):

Ba²⁺ + S0₄²' ^ BaS0₄

a. ) Wykonanie oznaczenia:

Próbę badaną zakwasić 1 cm³ stężonego kwasu solnego i zagrzać prawie do wrzenia. Do badanego roztworu dolewać dość szybko (3-4 krople na sekundę) 10% roztwór chlorku barowego, energicznie mieszając pałeczką. Umieścić roztwór z osadem na łaźni wodnej, mieszając co pewien czas, aby ułatwić dojrzewanie osadu.

Po ostygnięciu osad odsączyć przez twardy sączek, przemyć wodą destylowaną, wysuszyć w suszarce w 105°C i zważyć na wadze analitycznej.

b. ) Obliczanie wyników:

- x = a--= a-

BaSO₄

a - masa otrzymanego osadu (gramy);