skanuj0013 (33)

™    7~~ frTZ-rir

oraz skręcalność właściwa tej substancji (równanie (9.4)) lub możemy wyznaczyć skręcalność właściwą substancji o znanym stężeniu (równanie (9.2)).

WYKONANIE ĆWICZENIA

1.    Włączyć źródło światła na kilka minut przed pomiarem.

2.    Nastawić okular tak, aby linia rozgraniczająca pole widzenia była ostra.

^— 5. Sprawdzić punkt zerowy. Napełnić rurkę polarymetru wodą destylowaną tak, aby po jej zamknięciu nie było w rurce pęcherzyka powietrza, i wstawić ją do przyrządu. Obracać analizator do wyrównapia pola widzenia i sprawdzić, czy zero noniusza pokrywa się z zerem na skali głównej. Jeżeli wystąpi odchylenie, to należy je dodawać lub odejmować przy odczytach właściwych.

4.    Rurkę polarymetru należy przepłukać badanym roztworem, następnie napełnić tym roztworem (pamiętając o odpowietrzeniu) i odczytać kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji na skali. Należy wykonać kilka pomiarów i obliczyć średnią atrymetyczną.

5.    Roztwór substancji optycznie czynnej o stężeniu początkowym 0,1 g-cm“³ rozcieńczamy w kolbkach do 50 cm³, odmierzając pipetą kalibrowaną ściśle określone objętości (np. 5, 15, 25, 35, 45 cm³). Roztworami tymi, po wymieszaniu, napełniamy kolejno rurkę polarymetru. Odczytujemy kąty skręcenia (<y?) jak przy zerowaniu przyrządu.

6.    Przy wszystkich odczytach należy zachować następujące warunki pomiaru:

-    rurka polarymetru powinna być idealnie czysta i sucha; jeżeli nie ma możliwości wysuszenia rurki, przemywamy ją starannie wodą destylowaną i badanym roztworem,

-    napełniamy rurkę w ten sposób, żeby po jej zamknięciu pod powierzchnią przykrywki nie występował pęcherzyk powietrza,

-    lampę sodową polarymetru włączamy do sieci 10 min przed pomiarem,

-    wyrównanie pola oświetlenia pola widzenia występuje w czterech punktach obwodu kola.

W ćwiczeniu do oznaczeń wykorzystujemy wyłącznie pierwszy punkt (od 0 do ok. 15°). Wyniki przedstawiamy w tabeli.

Skręcalność właściwą obliczamy na podstawie zmierzonego kąta skręcenia <p, znając stężenie roztworu, w gramach na centymetr sześcienny, oraz

F ~    _AO<?

111

długość rurki polarymetru /, w decymetrach, ze wzoru (9.2). Skręcalność molową obliczamy ze wzoru (9.3). Z otrzymanych wartości obliczamy średnią wartość skręcalności właściwej i molowej oraz błąd względny pomiaru. .

Tabela 9.1

Skręcalność właściwa i molowa substancji optycznie czynnej (t —    °C, A = 589 nm, l = dm)

Nr	Stężenie roztworu		Skręcalność
próby	(gem^-3)	<P	właściwa Hd	molowa [*]^2o°

Dany do analizy roztwór substancji optycznie czynnej rozcieńczamy w kolbce miarowej do 50 cm³. Po wymieszaniu odczytujemy kąt skręcenia 9 tego roztworu. Znając wartość skręcalności właściwej oznaczoną w pierwszej części ćwiczenia, obliczamy stężenie substancji optycznie czynnej ze wzoru (9.4).