Obraz
2 (141)

3.    Istotne jest utrzymywanie właściwego reżimu ogrzewania, szczególnie jeśli stosuje się kwas azotowy(V), który jest bardziej lotny od siarkowe-go(VI) czy chlorowego(VII).

4.    Zastosowanie do mineralizacji kwasu chIorowego(VII) zwiększa szybkość procesu ze względu na wyższy potencjał utleniający kwasu chloro-wego(VII) i lepszą rozpuszczalność chloranów(VIT) w porównaniu z siarczanami(VI). Wadą tego utleniacza jest łatwość wybuchowego rozkładu w wyższych temperaturach, co zmniejsza bezpieczeństwo prowadzenia procesu roztwarzania próbek.

Niezależnie od zastosowanej procedury mineralizacji - są to procesy czasochłonne i kosztowne, stąd wzięła się potrzeba znalezienia innych metod. Obecnie szczególną uwagę poświęca się metodom wykorzystującym energię mikrofal, ultradźwięków, promieniowania UV, spalania w plazmie tlenowej oraz bezrozpuszczalnikowym metodom przygotowania próbek.

1.4. Kryteria wyboru metody

Określając przydatność zastosowania danej metody należy postępować bardzo rozważnie. Akceptując lub negując daną metodę należy uwzględniać warunki ekonomiczne, przydatność metody pod względem czułości, zdolności rozdzielczej, szybkości, możliwości automatyzacji. Ponadto, przy wyborze metody należy uwzględnić:

-    charakter analizowanej próbki,

-    właściwości chemiczne oznaczanego pierwiastka i jego związków,

-    właściwości analityczne oznaczanego pierwiastka lub jonu,

-    wpływ innych pierwiastków lub jonów obecnych w próbce,

—    ilość analizowanej próbki,

-    czas potrzebny do wykonania oznaczenia.

Wybór metody zależy w dużej mierze od ilości próbki. Podział metod analitycznych w zależności od wielkości próbki podano w tabeli 1.6,

decy	- 0,1	1 dg = 0,1 g
centy	- 0,01	1 cg = 0,01 g
mikro	- ^10_6	1 lig = IO"^6 g
nano	- IO'^9	1 ng = IO^-9 g
piko	- io-^12	1 pg = IO"^12 g

Tabela 1.6. Podział metod analitycznych w zależności od wielkości próbki analitycznej,

wg [5]*

Podział obecnie obowiązujący			Podział dotychczasowy
Lp.	Nazwa metody	Masa próbki [g]	Lp.	Nazwa metody	Masa próbki 1_
1	makroanaliza (metoda decygramowa)	>0,1	i	makrometoda (metoda decygramowa)	>0,1
2	mezoanaliza (półmikro, metoda centygramowa)	0,1-0,01	2'	półmikro (metoda centygramowa)	0,1-0,01
3	mikroanaliza (metoda miligramowa)	0,001-0,001	3’	mikroanaliza (metoda miligramowa)	0,001-0,001
4	submikroanaliza	10“^3-10“*	4'	ultamikrometoda (metoda mikrogramowa)	fir^uF
5	ultramikroanaliza	<10-	5’	ultraultrametoda (metoda submikro i nanogramowa)	lOTMff*
			6'	subultramikromctoda	10-*-10-^12

* Podział ten został ustalony przez Komisję Metod Mikrochemicznych i Analizy Śladowej Wydziału Chemii Analitycznej i Międzynarodowej Unii Chemii Czystej i Stosowanej (International Union of Pure and Applied Chemistry - IUPAC).

21