img005(2)

Absorpcyjna spektrometria atomowa-

-5-

Wydajność nebulizacji wynosi kilka procent. Pozostały roztwór (oraz część skroplonego aerozolu) jest odprowadzany wężem, odpływowym. W celu uzyskania długiej drogi przebiegu wiązki promieniowania przez środowisko absorpcyjne oraz laminamego przepływu gazów, stosuje się palniki szczelinowe o długości 5-10 cm i szerokości szczeliny ok. 1 mm, wykonane z tytanu lub stali szlachetnej.

W płomieniu wyróżnia się stożek wewnętrzny i zewnętrzny. Najwyższa temperatura panuje kilka mm nad stożkiem wewnętrznym. Zjawiska fizykochemiczne zachodzące w płomieniu mają charakter dynamiczny i cechują się dużą nierównowagą termodynamiczną dla poszczególnych obszarów. W pierwszym etapie następuje odparowanie aerozolu, a następnie dysocjacja związków w których występuje oznaczany pierwiastek (etap ten trwa ok.‘ 10"³ s i jest zlokalizowany w obszarze stożka wewnętrznego). Palnik należy ustawić tak, aby wiązka promieniowania biegła równolegle do szczeliny palnika oraz przebiegała przez obszar płomienia zawierający najwyższy odsetek zdysocjowanych atomów badanego pierwiastka. Zużycie badanego roztworu wynosi kilka ml/min.

Metody bezpłomieniowe

- Kuweta grafitowa- wykorzystuje się tu dużą oporność elektryczną oraz wytrzymałość na wysokie temperatury grafitu. Przepływ prądu o odpowiednim natężeniu przez ścianki kuwety pozwala uzyskać wymaganą temperaturę w jej wnętrzu.

Kuweta grafitowa ma kształt rurki zakończonej okienkami kwarcowymi. U góry znajduje się niewielki otwór, przez który dozuje się badaną próbkę za pomocą mikropipety (ręcznie lub z wykorzystaniem autosamplera). Objętość próbki wynosi 10-100 pl. W cyklu pomiarowym wyróżnia się cztery etapy: suszenie (50-140 °C) -odparowanie roztworu zapobiega rozpryskiwaniu próbki w wyższych temperaturach; spopielanie (200-1200 °C) — rozkład i usunięcie lotnych produktów matrycy organicznej; atomizacja (1000-2700 °C) - dysocjacja oraz parowanie oznaczanego pierwiastka; czyszczenie (2000-2700 °C) - usunięcie resztek oznaczanego pierwiastka przed następnym pomiarem. Temperaturę oraz czas trwania poszczególnych etapów ustala się eksperymentalnie w zależności od pierwiastka oraz badanego medium. Aby zapobiec spaleniu się kuwety (grafit) w wysokich temperaturach (a także w celu