img008 (53)

- 8 -

Absorpcyjna spektrometria atomowa-

Zwykle przed pomiarem próbki wymagają odpowiedniego przygotowania (mineralizacja). Mineralizacja polega na usunięciu elementów organicznych (utlenienie) oraz przeprowadzeniu składników próby w postać nieorganiczną jcr.cwą) Sternie sie mineralizację na sucho oraz na mokro. Mineralizacja na sucho polega na soopieleniu badanego materiału w tyglach porcelanowych, kwarcowych lub platynowych, umieszczonych w piecu elektrycznymi w temp. 400-500° C po uprzednim wysuszeniu próbek. Z uwagi na znaczne straty, mineralizacji na sucho nie stosuje się w odniesieniu do rtęci, arsenu i antymonu. Mineralizację na mokro prowadzi się w szklanych probówkach, kolbach Kjeldahia z dodatkiem kwasów i środków utleniających (kwas siarkowy, azotowy, nadchlorowy, solny, perhydroł, nadmanganian potasu, chloran potasowy, azotan amonu i in.). Ostatnio coraz częściej spotyka się mineralizację w specjalnych kuchniach mikrofalowych; próbkę z dodatkiem kwasów umieszcza się w naczyńkach teflonowych lub kwarcowych. Czas mineralizacji jest tu znacznie krótszy niż w metodach klasycznych.

Dla oceny metody analitycznej i jakości oznaczeń stosuje się szereg parametrów jak: granica wykrywalności, czułość, czułość odwrotna, precyzja, dokładność, powtarzalność, odtwarzalność. Poniżej zdefiniowano niektóre z nich;

Granica wykrywalności (ang. limit of detetcńon) - najmniejsze stężenie pierwiastka, które może być wykryte z prawdopodobieństwem 95%. Jest to stężenie odpowiadające wartości absorbancji równej podwójnemu odchyleniu standardowemu minimum 10 oznaczeń tej samej próby (zwykle ślepej). Na granicę wykrywalności oprócz szumów pomiaru ma wpływ także czystość odczynników, kontaminacja prób.

Czułość (ang. sensitivity) — określa tangens nachylenia krzywej kalibracyjnej dla określonej wartości stężenia (aA/ac).

Czułość odwrotna (stężenie charakterystyczne, ang. reciprocal sensitivity) — stężenie pierwiastka, któremu odpowiada wartość absorbancji 0,0044 = 1% absorpcji.

Precyzja (ang. precision) — oznacza wąskość przedziału (zgodność) między wartościami pomiarowymi dla danej serii oznaczeń. Dla oceny precyzji metody wylicza się względne odchylenie standardowe współczynników kalibracji wyrażone w procentach.

Piśmiennictwo

1.    R.D. Beaty: „Concepts, instnimentation and tecłmiąues in atomie absorption spectrophotometiy. Perkin Elmer Co., 1988.

2.    M. Pinta: Absorpcyjna spektrometria atomowa: zastosowania w analizie chemicznej. PWN, Warszawa, 1977.

3.    B. Welz: Atomie absorption spectroscopy. Yerlag Chemie, Weinheim, New York, 1976.