Obraz'5 (3)

Nitrowani* związków aromatycznych prowadzi się w apoaOb okresowy, poiCiągły (bateria reaktorów) lub ciągły. Reakcja zachodzi w fazie ciekłej, lecz zarówno aubatraty. jak i produkty zazwyczaj trudno rozpa-szczają aię w mieszaninie nitrującej. Wymagane jest zatem aprawne mieszanie i emulgowanie obu faz - organicznej i nieorganicznej. Reakcja jest eilnie egzotermiczna i wymaga intensywnego odprowadzania ciepła.

Podstawowa aparaty w procesie nitrowania to nitratory- zamknięte, cylindryczne reaktory (wykonane ze stali chroanniklowSj) o objętości 3-15 a , zaopatrzone w mieszadło oraz wewnętrzne chłodnice i zewnętrzne płaszcze, przez które przepływa woda lub solanka. Niezbędny jest bardzo sprawny system chłodzenia z uwagi na to, ze niekontrolowany wzrost tempuratury mota doprowadzić do wybuchowego rozkładu produktów nitrowanie.

W przypadku otrzymywania nitrozwiązkOw zawierających kilka grup nitrowych w cząsteczce moina prowadzić proces nitrowania etapami - najpierw prowadzi się mononitrowaniu, potem wprowadza się drugą grupę nitrową, w końcu trzecią. Mieszanina nitrująca jest wtedy podawana na zasadzie przeciwprądu. Do wprowadzenia trzeciej grupy nitrowoj używa się święto przyrządzonej mieszaniny nitrującej, która następnia jest utywana do dinltrowania, a kwa a ponitracyjny po drugim nitrowaniu aluźy do mono-nitrowania związku aromatycznego.

W procesie nitrowanie, obok podstawowego produktu - nitrozwiązku -otrzymuje się jako produkt uboczny kwas ponitracyjny. Zawiera oni cały wprowadzony do proceau kwao siarkowy, wodę reakcyjną wprowadzoną z kwasami, małą ŁlośC kwasu azotowego i tlenków azotu. CzęSC kwaau ponitracyjnogo, po wzmocnieniu, zawraca się do procesu. ZuZyte kwasy ponitracyjne utylizuje się przez "denltrację“. (odparowanie HNO_a i tlenków azotu) i zatęzanio.

Nitrowania benzenu

Schemat instalacji do otrzymywania mononitrobenzenu przez nitrowanls benzenu metodą poriodyczną przedstawiono na rys. 153. Do baterii reaktorów podaje się benzen oraz mieszaninę nitrującą o składzie przedstawionym w tab. 102. Reakcję prowadzi się w tomp. 50°C, pod normalnys cienieniem. Kwas azotowy stosuje się w niowioikim nadmlarz# ponad ilość atechiometryczną, natomiast kwas siarkowy w takiej ilodci, aby jago zawartość w kwasie ponitracyjnym wynosiła ok. 70%. Zawartość reaktora Bieszą się intonsywnie w ciągu i godz., przy czym w Środowisku rsakcyjnys zachodzi następująca reakcja:

berasn poarotry

l |. |‘i ra aktor. *• ■•klrall Klar. 3. wyparka. 4. <kla«al«a. I. r.iaaia-i acta. i. kol aimy rali fl I saayj aa. 3. iiiifm

Rys. 155. Schemat instalacji do nitrowania benzenu metodą okresową

Mieszaninę poreakcyjną przetłacza się do odstojnika - separatora ** stożkowym dnem. Następuje tam rozwarstwienie mieszaniny iu warstwę górną - nitrozwiązak i warstwę dolną - kwas ponitracyjny. Warstwę organiczną przemywa się ciepłą wodą, 2-procentowym wodnym roztworem węglanu sodu o tomp. 50°C i ponownie wodą. Tan etap ma na celu usunięcie składników kwaśnych. Przemyty nitrobenzen kieruje się do kolumny destylacyjnej w celu oddzielenia nie przereagowanego benzenu, który w surowym produkcie występuje w iloici ok. 1%. Z dolnej części kolumny destylacyjnej odbiera się nitrobenzen. Selektywność procesu wynoai 98-99%. Jako produkt uboczny powstaje w malej ilości m-dinitrobenzen. Nitrobenzen wykorzystuje się jako półprodukt do dalszych syntez (jako rozpuszczalnik) lub bez oczyszczania przeznacza się ’ go do dalszego nitrowania w calu uzyskania B dlnltrobenzenu.

mieiłOnina nrirujoco

N0₂

OH—117 kJ/mol