PrepOrg II201 (2)

204

15 cm^) wody o temperaturze około 0° 1 suszy w temperaturze pokojowej

do stałej wagi (uwaga 6).

Otrzynuje się 25,0 g wodoro-D-glukaranu potasu, co stenowi 40,0% ilości teoretycznej.

Uwagi i

1.    W czasie utleniania D-glukozy kwaeen azotowym wydzielaję się trujęce tlenki azotu. Reakcję należy prowadzić pod sprawnym wycięgiem,

2.    Mieszanie kontynuuje się podczas wszystkich operacji aż do momentu zakończenia krystalizacji produktu.

3.    D-glukozę dozuje się za pomocę aałej łyżeczki porcelanowej, usuwajęc na czas dozowania chłodnicę zwrotnę. Zazwyczaj po dodaniu kilku porcji rozpoczyna się gwałtowna reakcja utleniania 1 temperatura mieszaniny reakcyjnej eżybko wzrasta. Należy mleć w pogotowiu łaźnię z zlmnę wodę, a Jeszcze lepiej wodę z lodem, aby w razie potrzeby schłodzić zawartość kolby do właściwej temperatury.

4.    Pomiary pH należy wykonać, posługujęc się pH-metrem lub ostatecznie papierkiem wskaźnikowym o zawężonej skali.

5.    W razie gdyby krystalizacja nie rozpoczęła się samorzutnie, dodaje się kilka kryształków wodorfp-O-glukaranu potasu. Nie należy prowadzić krystalizacji w lodówce, ponieważ w niskiej temperaturze wykrystalizuje obecny w roztworze azotan potasowy.

6.    Otrzymany produkt zawiera 98,0-99,0% wodoro-D-glukaranu potasu, co można sprawdzić między innymi alkallmetrycznle, wyznaczajęc Jego równoważnik kwasowy. Produkt o większej czystości otrzymuje elę po dodatkowej krystalizacji z wody, prowadzi to Jednak do dużych strat.

\