skanuj0025 (101)

ś.e substancji. Po ostudzeniu dodać kroplę 0,1'% roztworu fioletu kry-salicznego w 100'% kwasie octowym-i miareczkować 0,1 n ikjwasem nadchlorowym do zmiany fioletowego zabarwienia na niebieskie. Równorzędnie wykonać próbę kontrolną z taką samą ilością odczynników, lecz zez wodoroftalanu potasowego.

1 ml 0,1 n kwasu nadchlorowego odpowiada 0,020414 g wodoroftala-ru potasowego lub 0,0053 g węglanu sodowego.

Obliczanie współczynnika. Na zmiareczkowanie 0,25 g -sodoroftalanu potasowego zużyto, po uwzględnieniu próby kontrolnej, ~?.2 ml 0,1 n kwasu nadchlorowego. Na zmiareczkowanie tej próby po-

.    . ,    0,250 i    . _ _ i « i    'M

srjnno się zuzyc o 020414    ^ ^,25 ml 0,1 n kwasu nadchlorowego;

12,25

•współczynnik dla 0,1 n kwasu będzie s , =1,0041.,

Miareczkowanie przeprowadza się w rozpuszczalnikach słabo kwaśnych i obojętnych; te ostatnie stają się kwaśne w przypadku użycia kwasu nadchlorowego w 100% kwasie octowym. Obok J.00'% kwasu octowego można stosować kwas mrówkowy, acetonitryl i 1,4-dioksan.

* Acydymetrycznie oznaczać.można następuiaee .związki:

a)    aminy I-, II-i III-rzędowe, np. adrenalina, efedryna, etanoloamina;

b)    związki zawierające azot heterocykliczny, np, piramidon, chinina, związki purynowe;

c)    sole amin, zasad heterocyklicznych i sole amoniowe.

Wykonanie oznaczenia. Odważyć z dokładnością do 0,001 g

około 0,2 g badanej substancji do kolby stożkowej pojemności 100 ml, dodać 10 ml 100% kwasu octowego i podgrzać do całkowitego rozpu-sczenia. Po ostudzeniu dodać 3 ml bezwodnika kwasu octowego, jedną kroplę 0,1% roztworu fioletu krystalicznego i miareczkować 0,1 n kwasem nadchlorowym do zmiany barwy fioletowej na niebieskozieloną '100% kwas octowy uprzednio zmiareczkować 0,1 n kwasem nadchlorowym do zmiany barwy z fioletowej na niebieskozielon|).

Przy miareczkowaniu soli kwasów chlorowcowodorowych należy — po ozpuszczeniu badanej substancji na gorąco w 100% kwasie octowym — studzić roztwór, dodać bezwodnika kwasu octowego oraz 5 ml 6% rozporu octanu rtęciowego w 100% kwasie octowym i miareczkować 0,1 n wasem nadchlorowym. Przy obliczaniu należy uwzględnić próbę kon-rolną.

Tabletki. Oznaczenie substancji czynnej w tabletkach przeprowa-zić w sposób analogiczny, jak podano dla danego artykułu. Jeżeli ta-: letki zawierają sole kwasów chlorowcowodorowych substancji czynnej w masie tabletkowej jest stearynian magnezowy i wapniowy, należy prowadzić poprawkę na te kationy w sposób następujący: po rozpu-rczeniu na gorąco próbki w 100% kwasie octowym, ostudzeniu roztworu dodaniu bezwodnika kwasu octowego, miareczkować kwasem nadchlo-:wvm wobec fioletu krystalicznego do zmiany zabarwienia (oznacza-

215