skanuj0040 (80)

Najszersze zastosowanie w badaniach materiałów ceramicznych i budowlanych znalazły:

*    termograwimetria (Thermogravimetry — TG) i różnicowa termograwimetria (Differential Thermogravimetry - DTG),,

*    termiczna analiza różnicowa (Differential Thermal Analysis — DTA).

Metoda termicznej analizy różnicowej polega na pomiarach różnicy temperatur próbek substancji badanej i substancji wzorcowej podczas ich kontrolowanego ogrzewania. Substancja wzorcowa jest obojętna termicznie'to znaczy nie reaguje podczas ogrzewania w zakresie temperatur stosowanych w analizie. Zwykle jako substancji wzorcowej używa się AI2O3, wyprażonego w temperaturze 1200°C. Przebieg krzywej DTA, jako wynik pomiaru dostarcza następujących informacji:

■    / czy w badanej substancji zachodzą jakiekolwiek przemiany związane

z pochłanianiem lub wydzielaniem ciepła,

■    jakiego rodzaju są to przemiany (endo- lub egzotermiczne),

■    w jakich temperaturach (zakresach temperatur) mają miejsce zachodzące przemiany.

Termograwimetria polega na rejestrowaniu zmiany masy substancji w czasie jej ogrzewania. Pomiary zwykle prowadzi się w atmosferze utleniającej (powietrze lub O2) lub w atmosferze gazu obojętnego (N2 lub Ar). Wyniki pomiarów temperatury i masy próbki przedstawione w formie graficznej dają w rezultacie krzywą termograwimetryczną TG, na której zaznaczają się stopnie odpowiadające ubytkowi lub przyrostowi masy próbki w czasie ogrzewania. Stopnie te często są rozmyte, a przypadku, gdy w próbce następuje po sobie kilka reakcji - mogą się one nawet nakładać. W celu poprawienia czytelności krzywych TG wykonuje się równolegle różniczkową analizę term|grawimetryczną (DTG) - pochodną krzywej TG. Krzywa DTG przedstawia zmianę szybkości rozkładu substancji ze wzrostem temperatury. Na podstawie tych krzywych badanej substancji można określić:

■    czy w badanej substancji zachodzą przemiany związane ze zmianą jej masy (ubytek lub przyrost masy charakterystyczny dla różnych rodzajów reakcji),

*    w jakich zakresach temperatur mają miejsce zmiany masy badanej substancji,

*    ile wynosi zmiana masy substancji ogrzewanej (podstawa do ilościowego oznaczania składu fazowego badanej substancji).

Bardzo często badania DTA, TG i DTQ wykonywane są za pomocą urządzeń pozwalających na przeprowadzenie obu pomiarów na tym samym preparacie i w tym samym czasie. Takie prowadzenie badań znacznie ułatwia interpretacje wyników pomiarów.

8