str38 (13)

Rentgenowska analiza fluorescencyjna		Charakterystyka fluorescencji W rentgenowskiej
• Analiza jakościowa Po naświetleniu próbki promieniowaniem pierwotnym rejestruje się i analizuje promieniowanie fluorescencyjne. Znając długości fal i korzystając z tablic linii głównych serii K i L można zidentyfikować pierwiastki wchodzące w skład próbki.		•    Fluorescencja rentgenowska jest metodą nieniszczącą próbki. •    Widma emisyjne (pierwotne i fluorescencyjne) zawierają znacznie mnie linii niż widma optyczne, a tym samym są znacznie prostsze do interpretacji.
• Analiza ilościowa Do oznaczeń ilościowych wykorzystuje się natężenia linii (ich wysokości) skorygowane o pomiar tła. Metoda wymaga przeprowadzenia kalibracji, do kalibracji stosuje się: • Metodę serii wzorców, ^ - Metodę wzorca wewnętrznego do eliminacji wahań sygnału związanych ze stanem fizycznym próbki.		•    Oznaczenie dotyczy ogólnego składu pierwiastkowego próbki, a wynik nie zależy od typów związków. •    Wynik w niewielkim stopniu zależy od niejednorodności próbki - duża przemkalność promieni X •    Pomiary są bardzo precyzyjne '■ ‘ Próbki muszą przewodzić prąd
. Dr Stanisław Walas Zakład Chemii Analitycznej UJ 19		< i ' Dr Stanisław Walas Zakład Chemii Analitycznej UJ 20

Charakterystyka fluorescencji rentgenowskiej c.d .

✓ Z~z 1l3lll

Ze względu na możliwe efekty matrycowe dokładność zależy od dokładności kalibracji (przygotowania wzorców).

Czułość zależy od liczby atomowej i jest największa dla 21<Z<58. Można oznaczać pierwiastki o Z > 9. Czułość jest jednak mniejsza niż metod spektrograficznych w zakresie

UV/Vis.

Wyższą rozdzielczość ma technika z dyspersją fal. natomiast wydajniejsza i czulsza jest z dyspersją energii.

Promieniowanie dla pierwiastków i liczbie Z od 12-21 jest absorbowane przez powietrze co wymaga wypełnienia drogi optycznej helem.

: Dr Stanisław Wałas

Zakład Chemii Analitycznej UJ

Ogólne zasady analizy

Detekcja i analiza elektronów wtórnych licznikiem scyntylacyjnym umożliwia obserwację topografii próbki. Detekcja wysokoenergetycznych elektronów wstecznie rozproszonych daje informacje o jej składzie chemicznym.

Analiza promieniowania rentgenowskiego (mikroanaliza rentgenowska) umożliwia przeprowadzenie identyfikacji pierwiastków i oznaczeń w mikro obszarach rzędu um na zasadach podanych dla fluorescencji rentgenowskiej.

Warunkiem koniecznym do oznaczeń jest aby próbka przewodziła prąd. Próbki nieprzewodzące można analizować po uprzednim napyleniu węglem lub złotem.

Zakład Chemii Analitycznej UJ