Picture3

3. WYBRANE METODY ANALIZY CHEMICZNEJ

3.1.    Analiza jakościowa kationów

3.1.1.    Uwagi wstępne

Analiza jakościowa ma na celu wykrywanie i identyfikację składników substancji. Przedmiotem tej analizy jest odpowiedź na pytanie, co znajduje się w badanej próbce. W praktyce analiza jakościowa sprowadza się do analizy kationów i anionów |5, 9|. Wyróżnia się następujące metody analizy jakościowej:

-    analiza w roztworach wodnych, czyli analiza na drodze mokrej (lub w skrócie „na mokro”), należy do metod klasycznej analizy jakościowej,

-    analiza na drodze suchej, czyli bez przeprowadzania próbki do roztworu, np.: analiza pirochemiczna w płomieniu palnika gazowego, analiza widma emisyjnego, zabarwienie pereł boraksowych lub fosforanowych.

Analiza kationów (lub anionów) w roztworze wodnym polega na przeprowadzeniu reakcji analitycznych z zastosowaniem odpowiednich odczynników. Reakcje analityczne:

-    są łatwe do przeprowadzenia,

-    przebiegają stosunkowo szybko i stechiometrycznie,

-    przebiegają z zauważalnym efektem analitycznym, zwanym także sygnałem analitycznym.

Wystąpienie efektu określonego analitycznego stanowi podstawę do potwierdzenia lub wykluczenia obecności danego składnika w roztworze.

Do najważniejszych efektów analitycznych zalicza się:

-    wytrącanie osadów o charakterystycznym zabarwieniu, co zależy istotnie od pH roztworu oraz występujących ewentualnie zanieczyszczeń,

-    rozpuszczenie osadów pod wpływem dodanych odczynników lub pod wpływem temperatury (np. PbCl₂ rozpuszcza się po podgrzaniu),

-    tworzenie połączeń barwnych - obserwuje się wówczas charakterystyczne zabarwienie roztworu, ewentualnie jego odbarwienie,

-    tworzenie związków łatwo rozkładających się, z wydzieleniem lotnych składników, o specyficznym zapachu (np. NH₃, H₂S) lub bez zapachu (np. C0₂,0₂).

Reakcje analityczne dające określone (charakterystyczne) efekty analityczne nazywa się reakcjami charakterystycznymi. Reakcję charakterystyczną dla jednego jonu (i tylko jednego) nazywa się reakcją specyficzną. Reakcje selektywne natomiast dają określony efekt analityczny z dwoma lub więcej jonami, co pozwala wyodrębnić je z większej liczby jonów.

3.1.2. Grupy analityczne kationów

Kationy dzieli się na 5 grup analitycznych, na podstawie efektów reakcji strącania z odczynnikami grupowymi:

-    rozcieńczony HC1 strąca białe osady chlorków z kationami należącymi do I grupy, chlorki te są nierozpuszczalne w wodzie oraz w rozcieńczonym kwasie solnym,

-    amid kwasu tiooctowego (AKT) CH₃CSNH₂ strąca osady siarczków z kationami należącymi do 11 grupy (w środowisku kwaśnym) i III grupy (w środowisku zasadowym),

-    węglan amonu (NH₄)₂C0₃ w obecności NH₄OH i NH₄C1 strąca z kationami IV grupy białe osady węglanów, nierozpuszczalnych w wodzie, kwasie solnym i siarkowym (VI),

-    kationy należące do V grupy nie mają odczynnika grupowego.

W tabeli 7 zestawiono podział częściej spotykanych kationów na grupy analityczne, odczynniki grupowe (HC1, AKT, (NH₄)₂CO,) oraz ich efekty analityczne.

Tabela 7

Podział kationów na grupy analityczne według C.R. Freseniusa

Grupa	Odczynnik grupowy	Kationy	Osady
I	rozc. HC1	Ag*, Pb^2*, Hg^2*	białe -AgCl.PbCl,, Hg,CI,
11	CHjCSNH,, pH < 7 (rozc. HC1)	Hg^2*, Cu^2*, Bi^3*, Cd^2* As^3*, As^5*, Sn^2*, Sn^4* Sb^3*, Sb^5*	czarne - HgS, CuS, brunatne - Bi,Sv SnS żółte - CdS. As,S3, As,S5, SnS, pomarańczowe - Sb,S3, Sb,Ss
III	CHjCSNH,, pH > 7 (NH4OH,ŃH4CI)	Co^2*, Ni^2*, Mn^2* Zn^2*, Fe^3*, Fe^2*, Al^3* Cr^3*	białe - ZnS, Al(OH)3, czarne - CoS, NiS Fe,S3, FeS, szarozielony - Cr(OH)3 cielisty - MnS
IV	(NH4),C03 wobec NH.OH i NH4CI	Ba^2*, Sr^2*, Ca^2*	białe - BaC03, SrC03, CaC03
V	brak	Na*, K*. NHj, Mg^2*	-

Źródło: opracowanie własne na podstawie [5, 9|.