Jednocześnie chcieliśmy przeprowadzać bezpośrednie reakcje silanów z odpowiednimi substratami.
Do dyspozycji mieliśmy cztery znane wówczas silany: mono- i disi-lan — substancje gazowe, przechowywane w małych stalowych butlach, oraz trisilan i tetrasilan — będące cieczami — które drzemały zamknięte hermetycznie w zamrażarce. Już Alfred Stock próbował oddziaływać na silany halogenami, doprowadziło to jednak do gwałtownych eksplozji. Pomyślałem więc, że trzeba rozcieńczyć brom frigenem, ochłodzić ten roztwór i ostrożnie wkraplać go do mocno rozcieńczonego, schłodzi) nego do -80°C roztworu trisilanu. Do tego doświadczenia potrzebowaliśmy jednak specjalnego wkraplacza, który ze względu na konieczność próżniowej izolacji musiał mieć potrójne ścianki. Z punktu widzenia techniki dmuchania szkła samo wyprodukowanie takiego wkraplacza wy dawało się prawie niemożliwe. A jednak udało się.
Przygotowując bromowanie disilanu, musieliśmy uporać się naj pierw ze wszystkimi problemami technicznymi, przećwiczyliśmy też po szczególne etapy eksperymentu. W niedzielę wielkanocną 1968 roku by liśmy gotowi do eksperymentu. Poprosiłem wówczas Helgę, która była już wtedy moją żoną, aby pojechała ze mną do Kolonii i sfotografo wała całą aparaturę i nas obu w kuloodpornych maskach. Po zrobieniu zdjęć Helga wróciła spokojnie do Dusseldorfu, nie mając pojęcia, ryzykujemy życie.
W czasie powolnego wkraplania roztworu bromu jego brązowe z: barwienie znikało. Kiedy zacząłem wkraplać szybciej, zaskoczyło nai fantastyczne zjawisko: kilka centymetrów nad powierzchnią lodowali cieczy powstawały wirujące koliście błyskawice elektryczne. Wyjaśniali to, dlaczego wszystkim naszym poprzednikom silany z potężnym hu kicm wylatywały w powietrze. Po chwili trwożnego zdumienia zapytałc Rolfa:
Słyszałeś kiedykolwiek, że istnieje coś takiego jak burza elck tryczna nad cieczą o temperaturze -100°C?
Potrząsnął tylko głową.
Na ślubie mojego brata bliźniaka — mówiłem dalej —widzi li m z daleka burzę, w której niesamowita ilość błyskawic przeskakiwu w płynącej po niebie ścianie chmur.
Nagle przyszedł mi do głowy pomysł:
Nie zobaczymy już nigdy czegoś takiego. Następnym razem je cze bardziej rozcieńczymy roztwór. Ale jeśli zastosujemy chlor zanu bromu, wylecimy w powietrze razem z całym laboratorium.
— Owszem — stwierdził Rolf — wtedy rzeczywiście wylecimy w | wietrze.
— Ale zrobisz to ze mną? — zapytałem ostrożnie.
— Oczywiście, że tak.
Udało nam się ustawić chromatograf gazowy w laki sposób, al>v można było oddzielić substancje agresywne i wybuchowe Wkiotee na naszym stole stały już czyściutko oddzielone różne bromki (lisilami W ten sposób znaleźliśmy metodę, by — jak w chemii oiganli / ncj — przeprowadzać na łańcuchu silanu niezliczone rcakc|c Mile.lylu li Jako kolejny eksperyment zaplanowaliśmy chlorowanie tiealanu li'świadczenie, podczas którego rzeczywiście mieliśmy wylenci w po wietrze.
*
l*o wielomiesięcznych próbach udało nam się również ii/v.k.u , n iwszy związek disilanu z asymetrycznymi, bliźniaczymi alomami i' 'mu. Substancja ta miała, podobnie jak kwas winowy, dwa wolne
........ wodoru, zupełnie jednakowe chemicznie. Dlatego spodziewali im
i' ze w spektrometrze wykorzystującym zjawisko magnetycznego re/o hi mi jądrowego otrzymamy widmo z jedną wolną linią, tzw. singlelem, Ilu każdego z protonów. Ponieważ nie posiadaliśmy takiego spektm > nu. poszliśmy z Rolfem do organików, aby wykonać pomiary. Stojąi •m 11 kprzed urządzeniem, wpatrywaliśmy się z napięciem w biegający l "ipierze pisak, który lada moment powinien wyskoczyć w górę. Ner zacisnąłem pięści. I oto pisak podskoczył, zatrzymał się, zadrżał i "II / powrotem. Powtórzyliśmy pomiar kilkakrotnie, otrzymując za • i/dyin razem ten sam efekt. Kiedy pokazaliśmy zdjęcie organikowi. • a .mówi Rothowi, natychmiast znalazł wyjaśnienie: „W substancji u -i |ukis brud.”
Wrót iliśmy więc do laboratorium, gdzie po namyśle postanowiłem i ipii oba wolne atomy bromu dwoma następnymi atomami wodom i -v | .tuy w len sposób symetryczny difenylodisilan powinien mieć cztery l« buikowc protony, natomiast nie będzie miał dwu asymetrycznych ato iiow k i /emu Zobaczymy, co wtedy stanie się z owym „brudem". Kiedy , i#ł |ii"wud/ilismy spektroskopię nowego związku, otrzymaliśmy In / Mm piękny singlet.
I d i /v owak jest to brud”, sądził profesor Feher.
W/tąlem długopis i narysowałem wzór disilanu z dwoma asynu W Mtymi alomami krzemu, a pod spodem taki sam wzór, tyle że / dw " ,i-mii iiyi /nymi atomami germanu:
H—Ge*—Ge*—11
Puli |'"|.|l / punktu mój zamiar.