49072 Obraz(2 (3)

r*CI, • Co<OH), -• F«(OH),    • CoCI,

om* aolą kvcb«nn4 w cala wysolenia surowej aniliny* P© taj operacji*e-E»g||J ^«rfi*»a wydziela cif jako oleista warstwa górna. Warstwy dolną - wodą wraz | rozpaś sc toną solą - siewa sią i motna ją wykorzystać przy sporządzaniu nowej ażarły zamiast esystej wody. S pozostałego szlamu od-destylowuje sią bezpośrednią parą zawartą jaszcza w nim aniliną oraz wodą. Po rozwarstwieniu warstwą anilinową dołącza sią do aniliny surowej, s wodą anilinową przeznacza sią do dalszej przeróbki.

Surową aniliną poddaje sią oosyssezeniu metodą destylacji. Najpierw pod normalnym ciśnieniem oddestylowuje sią wodą z niewielką ilością aniliny. Prakcją tą przesyła sią do instalacji przeróbki wody anilinowej: Csystą aniliną uzyskuje sią podczas destylacji odwodnionej surowej aniliny pod zmnie jssonym ciśnieniem.    ■    •    • •'.«»

wody anilinowe oczyszcza sią od aniliny metodą ekstrakcyjną, wykorzystując jako ekstrabant nitrobenzen. Jest on znacznie gorzej rozpuszczalny w wodzie nit anilina, natomiast dobrze ją rozpuszcza. Otrzymywany ok. 10«lS-proeentowy roztwór aniliny w nitrobenzenie, po oddzieleniu wody, przeznacza sią do redukcji zamiast czystego nitrobenzenu.

Mankamentem metody Bechampa jest duła ilość produktów uboaznych •-tlenków teleza, które w ograniczonej ilości przerabia aią na pigmenty malarskie, w procesie tym istnieje ponadto możliwość zatrucia wód ściekowych aminami, w analogiczny sposób z. odpowiednich nitropoehodnych w przemyśle motna otrzymać toluidyny, chloroaniliny, fenylenodlaminy, naftyloaminy, p-aminoacetanllld, liczne aminofenole oraz kwasy aminonaf-talenosulfonowe. Opisana metoda w przypadku produkcji aniliny lub innych amin wytwarzanych w dutych ilościach ustępuje obecnie innym metodom redakcji, zwłaszcza katalitycznej redukcji'wodorem. Jednak w przypadku wytwarzania produktów małotonażowych metoda redukcji opiłkami Żeliwnym pozostaje nadal aktualna.

Otrzymywanie aniliny przez katalityczną redukcją nitrobenzenu wodorem

nowoczesna metoda produkcji aniliny polega na redukcji nitrobenzenu wodorem w fasie gazowej w obecności katalizatora o odpowiednia dobranej aktywność i t    •

C,h,no, •    3H, fejŁ* C_sH_bNH, • Ł M,0    4H*-443 kJ/nol

Katalizator musi aiaC taką aktywność, aby byl zdolny do radukcji grup -MO) de -MM), lecz nia katalizował raakcjl uwodorniania aniliny do cy-kioheksyloaminy. Stosuje aią m-in. Cvi/s:o₂/ NiS/Al,0, oraz tlenki Cu, Cr. Bo i 2n/SiO,. wodór podaje alf do reakcji w dużym nadmiarze <10*20-krotnym) w stoeunku do ilości stechioe-tryctnej. Zapewnia aią w ten spo-B bezprzeponowe chłodzenie środowiska raakcyjnago - cyrkulujący wodór odprowadza nadmiar eiepła.

I. »»rllifkł,    »y,trta. 3.    «- r•■4 11 • l    «l lal•-/.

*• ł*Ml| ■! Ml, 4 .    3 . kał    r . k I y t I fe • e p J • • .

• *    «*l *4-1 aa, 4.    !•«*' r a4«kcyjmy. IS. akia,*141

Nys. 160. Schemat instalacji do produkcji aniliny metodą redukcji "itrobenzenu wodorem (katalizator w fazie fluidalnej)

W przemyśle istnieje wiele wariantów omawianego procesu. Stosuje sią katalizator nieruchomy lub w fezie fluidalnej, jeden lub dwa szeregowo połączone reaktory, ciśnienie normalne lub nieco podwyższone.

1 Przykładowy schemat instalacji ciągłej redukcji nitrobenzenu w fezie gazowej w zlotu fluidalnym przedstawiono na rys. 160. Do reaktora podaje sią pary nitrobenzenu i wodór (w nadmiarze). w reaktorze znajduje sią fluidalne ziote katalizatora miedziowego. W tym przypadku etosuje sią temperaturą reakcji 270-2»0°C i cienienie 0,1-0,5 HPe. Perowo-geiową nieszaniną poreakcyjną aią chłodzi. Następuje kondensacja aniliny, wody oraz nie prsereagowanego nitrobenzenu, natomiast wodór pozostaje w fezie gazowej i częściowo zawraca aią go do procesu, o cząściowo wycofuje s obiegu wraz z gromadzącymi alg w nim gazami inertnymi i amoniakiem. Kondensat pozostawia alg do rozwarstwienia uzyskując*

542