76088 Podstawy chemii, ćwiczenia laboratoryjne1

szeniu wynosiła 1,20 g. Obliczyć zawartość jonów chlorkowych w badane) próbie.

8.    Obliczyć procentową zawartość jonów 8O4' w roztworze kwasu siarkowego

wiedząc, że z 2,34 g tego kwasu w reakcji z nadmiarem chlorku baru otrzyma no 5,5730 g Ba$0₄.

9.    Odważkę sody technicznej o masie 0,5243 g rozpuszczono w wodzie i do roztworu dodano nadmiar CaCkW wyniku reakcji wytrącił się osad CaCOi, ^s który odsączono, przemyto i wysuszono. Masa otrzymanego osadu wyniosła 0,3920 g. Obliczyć procentową zawartość Na₂CO._! w technicznej sodzie.

10.0.5000 g siarczku żclaza(II) rozpuszczono w kwasie azotowvm(V). siarkę

O

utleniono do jonów SO5' i za pomocą nadmiaru BaCk strącono osad BaS()_4l którego masa po prażeniu wynosiła 0,4251 g. Obliczyć procentową zawartość siarki w badanej próbie.

alkalimetrie - oznaczanie substancji przez miareczkowanie mianowanym roztworem zasady

acvdvmetrie - oznaczanie substancji mianowanym roztworem kwasu,

•    mloksymetrię - z wykorzystaniem reakcji utleniania (dezelektronacji) i redukcji (elektronacji). Dalszy podział polega na wykorzystaniu zachodzących reakcji ztitrantem. Podstawowym działem w redoksymetrii jest oksydymetria (miareczkowanie roztworami utleniaczy) i reduktometria (miareczkowanie roztworami reduktorów),

•    miareczkowanie wytrąceniowe - polegające na wytrącaniu trudno rozpuszczalnych osadów w reakcji łączenia jonów titranta i substancji oznaczanej,

•    kompleksomctria - oparta na tworzeniu związków kompleksowych. W metodach kompleksometrycznych najczęściej stosowanym odczynnikiem są pochodne kwasu iminodioctowego (NH(CH,COOH)₂) i kwasu etylenodiaminote-traoctowego, tworzące z jonami metali kompleksy chelatowe.

Tabela 6.1.

Podział metod miareczkowych ze względu na typ reakcji i związek będący titrantem

6.2. Analiza objętościowa (miareczkowa)

W analizie miareczkowej operuje się ściśle określonymi objętościami roztwo rów o dokładnie znanym stężeniu molowym, czyli znanej liczbie moli substancji zawartej w 1 dm roztworu. Z objętości zużytego odczynnika miareczkującego (tilranta) oraz jego stężenia molowego oblicza się zawartość oznaczanego składni ka w analizowanej próbie, uwzględniając liczbę moli reagujących substancji, wynikającą z równania reakcji chemicznej. Warunkiem koniecznym w analizie obję teściowej jest reakcja przebiegająca stechiometrycznie i szybko, lilrant nie może reagować z innymi składnikami roztworu a punkt końcowy miareczkowania (PR) musi być zgodny z punktem równoważnikowym (PR). W celu określenia PR do badanego roztworu dodaje się wskaźnik (indykator) odpowiedni dla danego ro dzaju reakcji. Wskaźnik w PR zmienia barwę lub barwa jego znika. Ten moment nazywa się punktem końcowym miareczkowania. W reakcji chemicznej punki końcowy miareczkowania powinien być jednocześnie punktem równoważniku wym.

W zależności od rodzaju zachodzącej reakcji analizę miareczkową dzieli się na kilka działów:

• alkacymetrię - polegającą na oznaczaniu związków z wykorzystaniem reakcji kwas-zasada; obejmuje ona dwa działy:

142

Analiza miareczkowa'

alkacymetria-

redoksymelria<

" miarce*kowania -wytrąceniowe

' kompleksomctria

-alkalimetria

-acydymetria

„oksydymetria

AgNO,

- Hgj(NO,)₂

^v reduktometria '

-argcntomelna --merkurometria

r.ianganometria — KMnO, .jodometria — [_2r NajSjO, bromianometria — KBrOj jodanometria — KlOj chromianomctria — K₂Cr₂Oj rometria — Cc(S0₄)j wanadometria - .\H4VOj ferrometria — FeSO* tytanometria — TiC1₃ askorbinometria -C.V,H_hO^

- miareczkowania chclalomctrycznc głównie kompleksometryczne -miareczkowania kompleksometryczne nicchelatometryczne np. merkurymctryczne — Hg(NOj)₂

Reakcje przebiegające podczas oznaczania substancji mogą być bezpośrednie pośrednie i odwrotne. Miareczkowanie bezpośrednie polega na wykorzystaniu reakcji bezpośredniej między oznaczaną substancją a titrantem. Miareczkowanie pośrednie polega na dobraniu takiej substancji trzeciej, która reaguje ste-( biometrycznie i ilościowo z oznaczanym składnikiem, tworzy nowy związek reagujący stechiometrycznie i szybko z titrantem. W miareczkowaniu pośrednim wyróżniamy miareczkowanie odwrotne. Do badanego roztworu wprowadza się znaną objętość roztworu mianowanego w nadmiarze, a następnie nadmiar odmia-

143