54671 Podstawy chemii, ćwiczenia laboratoryjne9

zaniżenie wyników. W przypadku znanej zawartości jonów żelaza(III) nale/y przed wytrąceniem siarczanów usunąć je przez wytrącenie amoniakiem (1:1) w postaci Fe(OH),. Negatywny wpływ na oznaczanie siarczanów mają zawiesiny i krzemionka w postaci SiO,. Zawiesiny usuwa się przez odsączenie, a krzemionkę przez wytrącenie kwasem solnym i odsączenie. W przypadku obecności takich zanieczyszczeń jak siarczany(IV) i siarczki należy je utlenić przed wykonaniem oznaczenia za pomocą roztworu jodu.

Proces prażenia należy prowadzić powoli, przy dobrym dostępie powietrzu w temperaturze 800 - 850 C'. Unika się wówczas redukcji osadu węglem powsta łym ze spalonego sączka do siarczku baru.

BaS0₄ + 2C    BaS + 2CO,t

Przy dobrym dostępie tlenu siarczek baru utlenia się do siarczanu baru.

BaS + 20,    BaS0₄

Wykonanie oznaczenia

Odczynniki:

BaCl, -roztwór 10%

HCI    - roztwór( 1:1)

NH₄CI -roztwór 10%

AgNO, - roztwór 0,1 mol/dm oranż metylowy

Z roztworu zawierającego siarczany(VI) pobrać 100 cm’ próby, przenieść ilu zlewki o objętości 250 - 300cm • Dodać kilka kropel oranżu metylowego i tyle kwasu solnego( 1:1) odmierzonego cylindrem, aby powstało różowe zabarwienie. Następnie dodać do zabarwionej próby około 3 cm' HCI(I:1) i 5 cm’ chlorku amonu (10% roztwór) i zagotować (roztwór musi być przezroczysty). Podczas wrzenia dodać kroplami (z cylindra) około 5 cm' chlorku barn, który powinien być w nadmiarze. W czasie strącania BaS0₄ próbę energicznie mieszać bagietki! szklaną. W celu dokładnego wytrącenia i opadnięcia na dno wydzielonego osadu siarczanu(VI) baru pozostawić próbę na 24 godziny. Zlewkę, w której jest wy-

138

llneony osad przykryć szkiełkiem zegarkowym, aby zabezpieczyć przed ewentualnymi zanieczyszczeniami.

Po tym czasie sączyć wydzielony osad przez sączek ilościowy twardy. Sączeni. wykonać tak, aby cały osad ze zlewki przenieść na sączek, który następnie imleży przemywać gorącą wodą do zaniku reakcji na chlorki (spuścić kilka cm przesączu na szkiełko zegarkowe i dodać roztworu AgNO, - brak białego zmęt-

nn nia św iadczy o braku chlorków').

Kbwnolegle przygotow ać tygle porcelanowe - wyprażyć je do stałej masy i zwano Sączek wraz z osadem przenieść do uprzednio zważonego tygla, ostrożnie wysuszyć (możliwość pękania tygli) i spalić w możliwie niskiej temperaturze. Podczas zwęglania nic należy dopuścić, aby sączek zapalił się płomieniem, lygicl z osadem prażyć w temp. 800"C do stałej masy, ostudzić w eksykatorze i /.ważyć. Z różnicy masy tygla z osadem i pustego tygla określić masę BaS0₄.

Obliczenie wyników

Zawartość siarczanów obliczyć ze wzoru:

x 2- ~ F ^a f8 ^w P^r<5bie]

so₄

233,40

■ i masa otrzymanego osadu [g].

(>/naczanie wody krystalizacyjnej

Woda krystalizacyjna wchodzi w skład siatki krystalizacyjnej substancji . hcmicznej, tworząc tzw. związki uwodnione np.: CuS0₄-5H,0, MgS0₄ -7H₂0 itd.

Wykonanie oznaczenia

Oznaczenie procentowej zawartości wody krystalizacyjnej w uwodnionej .uli polega na zważeniu badanej soli, następnie wysuszeniu jej w' temperaturze |()5°C do stałej masy i obliczeniu zawartości wyparowanej wody krystalizacyjnej / ubytku masy soli.

139

I