img074

PHENOBARBITALUM

FENOBARBITAL

Pheaobarbital, PhenobarbitaL

Nazwa chemiczna: 5-Etylo-5-fenyloheksahydropirymidyno--2,4,6-trion

C,₂H,₂N₂0₃    m.cz. 232,24

Zawartość fenobarbitalu, w przeliczeniu na wysuszoną substancję, nie powinna być mniejsza niż 99,0% i większa niż 101,0%.

Postać i właściwości. Biały, krystaliczny proszek. Rozpuszczalność. Substancja łatwo rozpuszcza się w etanolu (760 g/l) OD, rozpuszcza się w eterze etylowym OD, bardzo trudno rozpuszcza się w wodzie.

pH przesączu, otrzymanego po doprowadzeniu do wrzenia 0,1 g substancji z 10 ml wody i ochłodzeniu, od 4,0 do 6,5 (str. 58').

Widmo absorpcyjne

Widmo absorpcyjne w podczerwieni wykazuje maksima tylko przy tych długościach fali, przy których maksima wykazuje widmo porównawcze, a względne intensywności odpowiednich pasm w obu widmach są do siebie zbliżone. Substancję do badania przygotować techniką II (str. 93ⁿ).

Tożsamość

1.    Stopić 0,1 g substancji z 0,5 g wodorotlenku sodu OD; powstaję zapach amoniaku.

2.    Do 0,1 g. substancji dodać 2 ml kwasu siarkowego (1,762 kg/1) OD, dodać 10 mg azotynu sodu OD; powstaje żółte zabarwienie.

3.    Rozpuścić 10 mg substancji w 1 ml metanolowego roztworu azotanu kobaltu(II) (1 g/l) OD, dodać 0,05 ml wodorotlenku amonowego (96 g/l) OD; powstaje fioletowe zabarwienie.

4.    Wykonać badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej wg „Czystość” p. 7; położenie plamy głównej na chromatogramie roztworów A i B powinno być zgodne.

Czystość

1.    Rozpuścić 0,5 g substancji w 5 ml kwasu siarkowego (1,762 kg/1) OD; zabarwienie roztworu nie powinno być intensywniejsze niż zabarwienie roztworu porównawczego ZŻ 3 (metoda II) (str. 61¹).

2.    Do 2,0 g substancji dodać 10 ml etanolu (760 g/l) OD

1    utrzymywać we wrzeniu pod chłodnicą zwrotną; substancja powinna rozpuścić się całkowicie, tworząc przezroczysty roztwór (kwas fenylobarbiturowy).

3.    Rozpuścić 1,0 g substancji w mieszaninie 13 ml wody z 2 ml roztworu wodorotlenku potasu (171 g/l) OD i wytrząsać

2    min z 25 ml eteru etylowego OD. Warstwę eterową przemyć trzykrotnie wodą, porcjami po 5 ml, dodać 3 g bezwodnego siarczanu sodu OD i przesączyć po upływie 1 h. Eter odparować, pozostałość suszyć 1 h. Pozostałość nie powinna być większa niż 2,0 mg (związki obojętne i zasadowe).

4.    Metali ciężkich, w przeliczeniu na ołów, nie więcej ni 20 pg/g; do wykonania próby metodą III użyć 0,5 g substanc (str. 42").

5.    Strata masy po suszeniu 2 h nie większa niż 0,5% (st 63").

6.    Popiołu siarczanowego nie więcej niż 0,1% (str. 39ⁿ).

7.    Badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej (st 72")

Faza nieruchoma: żel krzemionkowy GF^ OD Faza ruchoma; chloroform OD - etanol (760 g/l) OD - wodorotlenek amonowy (227 g/l) OD (16:3:1); składni: wytrząsnąć w rozdzielaczu i po rozdzieleniu się warstw, użj przesączonej warstwy chloroformowej.

Nanieść po 25 pi etanolowych roztworów: substancji o stęż niach 10 mg/ml (roztwór A) i 50 pg/ml (roztwór A,) on substancji porównawczej fenobarbitalu OD o stężeń 10 mg/ml (roztwór B).

Chromatogram wysuszyć w temp. pokojowej i obejrzeć w nai ■fiolecie (254 nm), następnie wywołać mieszaniną (1:1) etan lowego roztworu difenylokarbazonu (2 g/l) OD z etanolowy roztworem chlorku rtęci (E) (20 g/l) OD, wysuszyć w tem pokojowej, ponownie spryskać etanolowym roztworem wod> rotlenku sodu (20 g/ł) OD i ogrzewać 5 min w temp. 105°t W przypadku, gdy na chromatogramie roztworu A wystąp inne plamy, poza plamą główną, nie powinny być większe a intensywniejsze niż plama główna na chromatogramie ro tworu A, (0,5%).

Zawartość

Odważyć dokładnie ok. 0,3 g substancji, rozpuścić w mi szaninie 3 ml metanolu OD z 17 ml benzenu OD, uprzedn zobojętnionej po dodaniu 0,5 ml roztworu tymoloftaleiny O i miareczkować etanolowym roztworem wodorotlenku sot (0,1 mol/1) RM do niebieskiego zabarwienia.

1 ml etanolowego roztworu wodorotlenku sodu (0,1 moL RM odpowiada 23,22 mg fenobarbitalu (C|₂H₁₂N₂0₃).

Przechowywanie. W zamkniętych opakowaniach, chroń od światła.

Należy do wykazu B (środek psychotropowy). Działanie i/lub zastosowanie. Przeciwpadaczkowe, nasenn

Dawki zwykle stosowane	Jednorazowa	Dobo?
Doustnie	0,1	0,3
Domięśniowo	0,1-0,2
Doodbytniczo (w pediatrii) Dawki maksymalne	0,015	0,04
Doustnie	0,3	0.6
Domięśniowo	0,3	0,6