img007

rozdzielanej mieszaniny i wynosi: w granicach 0.1 -ś- 10 pl dla cieczy i lrlO p1 dla gazów. Próbkę wprowadza się do strumienia gazu nośnego (w postaci gazu lub pary), wkłuwając igłę strzykawki w membranę dozownika, wykonaną z gumy silikonowej. Dozownik wyposażony jest w podgrzewaną komorę, w której następuje bardzo szybkie odparowanie wprowadzonej cieczy. W przypadku badania próbki gazowej, do odmierzania i wprowadzania próbki stosuje ' 'się zawory dozujące z kalibrowaną pętlą dozującą.

KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNE ■' ■

Kolumny są najważniejszą częścią składową chromatografu. Wykonuje się je ze szkła, metalu (Cu, Al), stali kwasoodpornej lub teflonu. Aby zmieściły się one w termostacie, wyginane są w spiralę lub nadaje się im kształt litery V. Kolumny dzieli się najczęściej na dwie grupy:    .

1)    kolumny-z wypełnieniem,'    ^; ot: r- i rI su .>:«    i

2)    kolumny o przekroju otwartym£>(kapilarne).on

s :■ Natomiast kolumny z wypełnieniem dzielimy na:

‘ - analityczne,    d ■' = 3'if ^f6 mm, • Li= 1 -f 16 m,

— preparatywne,    d^ = 1 ż 5 cm, L = .1 v 16 m.

Kolumny kapilarne mają najczęściej wymiary d^ = 0.1 t 1 mm,

L = 15 f 200 m. ■■■’'!

Wypełnienie stanowi adsorbent, występujący w postaci granulek, lub ciekła faza stacjonarna, osadzona na porowatym nośniku. Natomiast w kolumnach kapilarnych ciekła faza stacjonarna osadzona jest w postaci filmu, bezpośrednio na wewnętrznej ściance kapilary. Grubość filmu waha się w granicach 0.5 r 2.5 pm. Kolumny kapilarne charakteryzują się bardzo dużą zdolnością rozdzielczą, bardzo dobrymi wydajnościami i stosowane są do rozdziału bardzo skomplikowanych mieszanin.

f. LfśSiZ

Prawidłowy i powtarzalny proces rozdziału uzależniony jest od zachowania stałej wartości temperatury kolumny. Stałą temperaturę utrzymuje się za pomocą odpowiedniego termostatu, który powinien umożliwiać regulację temperatury z dokładnością -    0.1    °C.

Temperatura ma decydujący wpływ na objętość retencji i zdolność rozdzielczą kolumny. Stwierdzono doświadczalnie, iż zachodzi liniowa zależność między logarytmem właściwej objętości retencji a odwrotnością bezwzględnej temperatury pomiaru. Zależność tę opisuje równanie

a

lg V = - + b ³ T

Z zależności wynika, że podwyższenie temperatury pomiaru powoduje zmniejszenie objętości retencji. Z drugiej strony wiadomo, że im niższa temperatura kolumny, to lepsze są efekty rozdziału. Zatem, temperatura powinna być ’ dostatecznie wysoka, aby czas analizy był krótki, a zarazem dostatecznie niska,* aby uzyskać pożądany rozdział.

Proces chromatograficzny można prowadzić w stałej temperaturze (chromatografia izotermiczna) lub metodą programowanej zmiany temperatury (liniowy wzrost temperatury w czasie - chromatografia z programowaną temperaturą). Chromatografię z programowaną temperaturą stosuje się gdy rozdzielane składniki różnią się znacznie temperaturami wrzenia.

WYPEŁNIENIA KOLUMN '

Wypełnienia kolumn w chromatografii adsorocyjnei

Adsorbenty stosowane w chromatografii gazowej można podzielić na dwie grupy:    ^

-    adsorbenty niespecyficzne,

-    adsorbenty specyficzne.

Oddziaływanie niespecyficzne w Układzie adsorbat - adsorbent zachodzi między dowolnymi partnerami i określane jest głównie siłami

19