11991 skanowanie0004 (111)

z kolumny (najczęściej sumaryczny prąd jonowy, żmtafea przewodnictwaHfc ęzyjjśledzimy zmiany reakcji detektora w czasie i to wszystko. W detektorze mas jest podobnie, ale możemy oznaczyć poszczególne czynniki (jony mas) składające się na sumaryczny prąd jonizacji. KażdaBbstancja ma charakterystczny układ jonów mas zwanyjjwdmem mas, które jest trzecim wymiarem chromatografii gazowej z detekcją mas (GC-MS). Dzięki temu GC-MS może służyć do analizy ilościowej, ale także, a może przede wszystkim do analizy jakościowej. Jednocześnie jest to detektor bardzo łatwy w użyciu, niekłopotliwy wgBf^ji kolumn chromatograficznych, a także całkowi^ zautomatyzowany. WymienioilS zalety mogą uwidocznić się tylko wtedy, gdy detektor mas współpracuje z nowoczesnym ći&matografem gazowych wyposażonym w wysokiej jakości kolumny kapilarne. Wadą tego detektora jest duża wrażliwość źródła jonów na nadamiar substancji do niego wprowadzanych i kłopotliwe czyszczenie oraz długotrawała procedura włączania detektora i doprowadzania do prawidłowych parametrów analitycznych. Praktycznie trwa to kilkanaście godzin. Dlatego wskazane jest by detektor nie był wyłączany.

Detektor mas jest detektorem uniwersalnym zdolny do analizowania każdej substancji, która ulegnie jonizacji w źródle jonów, a jednocześnie przejdzie przez kolumnę chromatografu gazowego. MS może rejestrować proste gazy i substancje wielkocząsteczkowe. Doliia granica rejestrowanych mas jest wymuszona masą cząsteczkową gazu nośnego. Ograniczenie w górnym zakresie rejestrowanych mas nie pochodzi od możliwości detektora, ale od zdolności kolumny chromatograficznej, lotności substancji i ich odporności na temperaturę. Praktyczny zakres GC-MS zawiera się w granicach. 10-800 Da i jeżeli istnieje taka potrzeba można dokonać analizy substancji o tak różnych masach cząsteczkowych w jednej analizie chromatograficznej.

Detektor mas będąc detektorem, uniwersalnym może być jednocześnie detektorem specyficznym dla danej substancji lub grupy substancji, pod warunkiem, że posiadająj|le w swoim widmie mas charakterystyczne jony mas. Detektor mas może rejestrować jony w dwóch trybach. Pierwszym jest tyb skanowania (SCAN) w określnym zakresie mas. li zyskane widmo w tym trybie może byc wykorzystywane do identyfikacji jak i do oznaczeń ilościowych. Przykładowe chromatogramy uzyskane W trybie SCAN przedstawiono na rycinach 1 i 2. Rozpuszczalniki farb i lakierów stanowią złożone mieszaniny substancji, reprezentujących wiele grup związków organicznych. Ich skład ulega ciągłym zmianom w trakcie wprowadzania nowych wyroh&Jlub, 'technologii. DlategoBledzenie zagrożeń wynikających z kontaktu z tymi substancjami stwarza wiele problemów analitycznych i metodycznych.

Podczas analiz śladowych wykorzystuje możliwoię selektywnej rejestracji j bilów (SIM lub SIR). Detektor w tym trybie jest detektorem specyficznym dla analizowhtiej substancji lub wybranej grupy substancji. Przykładowe chromatogramy uzyskane w trybie SIM przedstawiono na rycinach S 4.

Polecane piśmiennictwo:

1.    Biemann K.: Mass Spectrometry: Applications to Organie Chemistry, McGraw-Hill, (1962),

2.    Silverstein R.M., Bassler G.C.: Spektroskopowe metody identyfikacji związków organicznych, PWN, (1970),

3.    Johnstone R.: Spektrometria mas w chemii organicznej, PWN, (1979),

4.    Szafran M., Dega-Szafran Z.: Określanie struktury związków organicznych metodami spektroskopowymi, PWN (1988),

5.    Płaziak A.S., Golankiewicz K.: Wprowadzenie do spektrometrii mas związków organicznych, ISAT, (1992),

6.    Beckey H.: Principles of Field Ionization and Field Desorption Mass Spectrometry, Pergamon (1977),

7.    Caprioli R.M.: Continous-Flow Fast Atom Bombardment Mass Spectrometry, Plenum (1990),

8.    Message G.A.: Practical Aspects of Gass Chromatography/Mass Spectrometry, Wiley-Interscience, (1984).

4