18617 skanowanie0154

II. Wykrywanie alkaloidów w moczu

1. Reakcje identyfikacyjne dla alkaloidów

Na porcelanowych płytkach do reakcji kroplowych należy wykonać reakcje identyfikacyjne dla

alkaloidów:

Alkaloid	Odczynnik Mandelina	Jodoplatynian potasowy	Odczynnik Marquisa	Odczynnik Frdhdego	Inne reakcje charakterystyczne
Atropina	-	czarna barwa i czarny osad	brudnożółty (po podgrzaniu)	-	reakcja Vitaliego (na szkiełku) —> fiolet reakcja z DABA —> wiśnia, fiolet
Papaweryna	żółtozielona —> brunatna	fioletowa —> czarny osad	-	jasno zielona —> jasno niebieska	reakcja Warena (na szkiełku) - niebieski —> granatowy
Kofeina	-	ceglasta barwa (bez osadu)	-	-	reakcja mureksydowa (na szkiełku) - fioletowy osad
Kokaina		ciemnofioletowa .
Morfina	, zielono -brunatna, odbarwiająca się (podobna do barwy kodeiny)	czarny, wypadający osad	czerwona—> purpurowa	fiolet —> po długim czasie—> zgniło zielona	stężony HNO, - pomarańczowa (z osadem) —> żółta
Kodeina	żółtozielona—> brudnozielona	czarny osad (przy dużym stężeniu kodeiny)	fioletowa—> niebieska	zielona—> niebieska	stężony UNO3 -jasno żółta

2. Metoda chromatografii cienkowarstwowej

2a. Wykonanie ekstrakcji bezpośredniej ze środowiska zasadowego

>    ok. 10 ml moczu zawierającego nieznany alkaloid przelać do rozdzielacza i za pomocą Na:.CO3 doprowadzić do pH 10,

>    dodać 10 ml chloroformu i ekstrahować (wytrząsać) 5 min.,

>    rozdzieleniu się warstw (w razie trudności próbki należy odwirować), warstwę chloroformową (dolną) przenieść na szkiełko zegarkowe i odparować do sucha,

>    suchą pozostałość rozpuścić w ok. 0,3 ml etanolu - w ten sposób otrzymano roztwór gotowy do naniesienia na płytkę chromatograficzną.

2b. Wykonanie chromatografii cienkowarstwowej

>    na płytkę chromatograficzną nanieść kapilarą (na środek płytki) roztwory wzorcowe z probówek oznaczonych II i III (3-4 dotknięcia) oraz roztwór badany ze szkiełka zegarkowego (6 dotknięć). Roztwór wzorcowy II zawiera: atropinę, kodeinę i papawerynę, zaś roztwór III. morfinę, kofeinę kokainę.