29516 Picture2

78

Masa molowa chlorku sodu wynosi: Af_NaC1 = 58,4425 g/mol.

Całkowitą zawartość soli w roztworze, czyli masę NaCl (»t_NaC1) oblicza się z proporcji:

58,4425 g_»»_N,_n 1 mol n_NilC1

"NaCl ^_

58,4425 g ■ 0,0005094 mola I mol

= 0,02977 g NaCl.

W analizowanym roztworze znajduje się 0,02977 g NaCl.

Metoda Volharda

Oznaczenie polega na wytrąceniu trudno rozpuszczalnego osadu rodanku srebra AgSCN w roztworze zawierającym jony srebra Ag⁺. Analizowaną próbkę miareczkuje się mianowanym roztworem rodanku amonowego NH₄SCN, w obecności ałunu żelazowo-amonowego Fe(NH₄)(S0₄)₂. Jest to pośrednia metoda oznaczania anionów, które strącają osad w reakcji z azotanem (V) srebra. Metodą tą można oznaczać np. aniony chlorkowy, jodkowy, bromkowy. W sposób bezpośredni natomiast metodą tą można oznaczać jony srebra w roztworze, np. AgNO,. Oznaczenia przeprowadza się w środowisku kwaśnym, pH < 7. Do zakwaszania stosuje się kwas azotowy (V).

W metodzie pośredniej mianowany roztwór AgNO, jest dodawany do roztworu analizowanego w ilości stanowiącej nadmiar w stosunku do składnika oznaczanego (np. V_AiiNC^ = 10 cm³). W podanej objętości znajduje się odpowiednia liczba moli AgNO_;i, oznaczona jako całkowita liczba moli:

n. _xirk = n + n ,

AgNC>3 p n *

gdzie:

n - liczba moli AgN0₃, która przereagowała ze składnikiem oznaczanym,

n_n - liczba moli AgNO_v która stanowi nadmiar w stosunku do składnika oznaczanego.

Liczbę moli AgN0₃ stanowiącą nadmiar w stosunku do składnika oznaczanego, odmiareczkowuje się mianowanym roztworem tiocjanianu amonu NH₄SCN.

W reakcji między składnikiem oznaczanym (anionem) a azotanem (V) srebra, dodawanym w nadmiarze, zachodzi reakcja strącania, np. dla jonu chlorkowego znajdującego się w analizowanym roztworze w postaci NaCl:

NaCl +AgN0₃ -* AgCU + NaN0₃.

Nadmiar azotanu (V) srebra reaguje z mianowanym roztworem NH₄SCN: AgN0₃ + NH.SCN - AgSCN j + NH₄N0₃.

Miareczkowanie przeprowadza się w obecności wskaźnika, którym jest ałun żelazowo-amonowy Fe(NH₄)(S0₄)₂. Wskaźnik reaguje z roztworem mianowanym NH₄SCN i powstaje tiocjanian żelaza (III) o zabarwieniu czerwonym, który umożliwia zaobserwowanie punktu końcowego miareczkowania. Zmianę zabarw ienia roztworu obserwuje się w momencie, gdy w szystkie jony Ag⁺ zostaną wytrącone w postaci osadu AgSCN, a następna dodana kropla NH₄SCN wywołuje czerwone zabarwienie roztworu, będące efektem analitycznym reakcji:

Fe³⁺ + 3SCN~ Fe(SCN)₃.

Odczynniki:

AgN0₃, C_m = 0,1 mol/dm³,

NFTSĆN, C =0,1 niol/dm³,

2 M HN0₃,

wskaźnik: Fe(NH₄)(S0₄)_r

Wykonanie: Do oznaczanego roztworu zawierającego badaną sól (anion) dodać 10 cm³ 0,1 M mianowanego roztworu AgNO. (odmierzonego przy użyciu biurety), 0,5 cm³ 2 M HN0₃ oraz 2-3 krople wskaźnika Fe(NH₄)(S0₄).,. Tak przygotowany roztwór miareczkować 0,1 M roztworem NH₄SCN do momentu pojawienia się pierwszych zmian zabarwienia osadu (pomarańczowo-czerwone).

Obliczenia:

Obliczyć masę chlorku sodu w roztworze (m_NaC|), jeżeli na odmiareczkowanie nadmiaru roztworu mianowanego AgN0₃, o stężeniu C_m - 0,1024 mol/dm³, w prowadzonego do roztworu NaCl w ilości V_AgN03 = 10 cm³, zużyto: V, = 4,15 cm³, V₂ = 4,05 cm³ roztworu NH₄SCN, o stężeniu C_m = 0,0995 mol/dm³.

Całkowita liczba moli azotanu (V) srebra, znajdująca się w objętości dodanej do składnika oznaczanego, jest równa:

0,1024 mola AgNQ₃ _ ⁿA^o, 1000 cm³    k_AgN,₀

ⁿAgNO,

0,1024 mola-10 cm³ 1000 cm³

^,?a-n'Oj =0,001024 mola AgN0₃ .

Średnia objętość roztworu mianowanego zużyta na odmiareczkowanie azotanu (V) srebra wynosi V= 4,10 cm³ NH₄SCN. Z wartości stężenia molowego roztworu