52963 Obraz3 (30)

7.3.1. Przygotowanie i nastawianie miana roztworu 0,05 M AgNC>3 Najważniejsze metody strąceniowe oparte są na wykorzystaniu jako czynnika miareczkującego AgNOs.

W celu przygotowania 1 dm³ 0,05 M AgN03 należy na wadze technicznej odważyć około 8,49 gramów stałego AgNC>3, rozpuścić w 1 dm³ wody destylowanej i dokładnie wymieszać. Ze względu na dużą wrażliwość roztworu AgNC>3 na światło należy go przechowywać w ciemnym pomieszczeniu oraz w ciemnej butli.

W celu nastawienia miana roztworu należy odważyć na wadze analitycznej 0,08-0,1 g NaCI wcześniej wysuszonego w temperaturze 105°C, rozpuścić w około 50 cm³ wody destylowanej i dodać 5-6 kropli 10% K2C1O4 jako wskaźnika. Miareczkować roztworem AgN(>3 do pojawienia się bru-natnoczerwonego osadu.

Ag⁺ + Cr-> AgCli

Stężenie molowe azotanu(V) srebra (mol • dm^-3) oblicza się następująco: m

^C~MV

gdzie:

m - masa odważonego NaCI (g),

M 1 masa molowa chlorku sodu (g • mor¹),

V - objętość zużytego AgNOj (dm³).

7.3.2. Przykłady oznaczeń argentometrycznych » Oznaczanie NaCI metodą Mohra

Metoda Mohra polega na bezpośrednim miareczkowaniu obojętnego roztworu chlorków mianowanym roztworem AgNC>3. Jako wskaźnika używa się 10% roztworu K₂Cr0₄. W trakcie miareczkowania wytrąca się trudno rozpuszczalny osad AgCl:

Ag⁺ + Cr-> AgCl-l

W punkcie równoważnikowym reakcji, gdy jony chlorkowe całkowicie związane są w osadzie kolejna kropla AgNOs wiąże się ze wskaźnikiem i zostaje utworzony osad chromianu(VI) srebra, który ma brunatnoczerwone zabarwienie:

2Ag⁺ + Cr0₄² —> Ag₂Cr0₄

Odczyn roztworu miareczkowanego powinien być obojętny lub lekko alkaliczny (pH od 6,5 do 10,5), ponieważ w zbyt kwaśnym środowisku, w wyniku poniższej reakcji powstają jony dichromianowe(VI). Zjawisko to obniża zawartość jonów chromianowych(VI) i osad może się nie wytrącać:

2Cr0₄^2_ + 2H₃0⁺ —* Cr₂07²" + 3H₂0

Natomiast w środowisku alkalicznym tworzy się tlenek srebra, według równania reakcji:

2Ag⁺+ 20H” -»Ag₂0 + H₂0

Metoda Mohra nie może być stosowana, gdy w roztworze oprócz oznaczanych jonów chlorkowych znajdują się aniony tworzące z jonami srebrowymi trudno rozpuszczalne sole, np.: bromkowe, jodkowe, węglanowe itd. oraz kationy tworzące trudno rozpuszczalne sole z chromianem(VI), np.:

203