IMG 94 (2)

218 3. Analiza miareczkowa. Alkacymetiia

Nastawiani* miana roztworu NaOH no 0.2 M kwas solny

Jeśli roztwór wodorotlenku sodu jest wolny od węglanów, to można miareczkować go wobec oranżu metylowego do pierwszej zmiany zabarwienia lub wobec fenolofta-leiny do odbarwienia się roztworu. Zużycie kwasu solnego powinno być praktycznie w obu przypadkach jednakowe. Jeśliby jednak roztwór wodorotlenku zawierał węglany, to miareczkowanie wobec fenoloftalciny dałoby wynik mniejszy, powstające bowiem w tym przypadku jony wodorowęglanowe HCOJ mogą istnieć w zakresie pH między odbarwieniem się fenoloftalciny (pH ok. 8) a początkiem zmiany zabarwienia oranżu metylowego (pH ok. 4).

Sposób wykonania

Odpipctować 25 mL roztworu NaOH. którego stężenie się ustala, do kolby stożkowej o poj. 250 mL. rozcieńczyć 50 mL wody. dodać 1-2 krople 0.1-procentowego roztworu oranżu metylowego i miareczkować 0.2 M kwasem solnym o znanym stężeniu do pierwszej zauważalnej zmiany zabarwienia wskaźnika z żółtego na pomarańczowe. W celu łatwiejszego zaobserwowania tego punktu należy miareczkować wobec świadka, tj. drugiego roztworu, przygotowanego podobnie jak miareczkowany.

Stężenie roztworu NaOH (mol/L) obliczyć z wzoru

w którym t>i i c(HCI) oznaczają objętość (mL) i stężenie kwasu solnego zużytego na miareczkowanie.

5.2.2. Przykłady oznaczań alkalimetrycznych Oznaczani* kwasu siarkowego

Kwas siarkowy jest kwasem mocnym i miareczkując go mianowanym roztworem wodorotlenku sodu jako wskaźnik można stosować zarówno oranż metylowy jak i fcno-loftaleinę. W pierwszym przypadku miareczkuje się do całkowitej zmiany zabarwienia z czerwonego na żółte, w drugim — do pierwszego zauważalnego czerwonego zabarwienia:

2H* + 20H“ -* 2H>0

Siarczany rozpuszczalne w wodzie (np. K1SO4. NsjSO*. MgSO«) można oznaczać ■ilfiiw^tryrynig pośrednio, przy zastosowaniu katiooitu. Obojętny roztwór soli przepuszcza się przez kolumnę z kationitem w postaci wodorowej. Jony metali ulegają na kolumnie wymianie na jony wodorowe, które w równoważnej ilości przechodzą do cluatu (przesączu). Do eluatu. zawierającego kwas siarkowy, dodaje się wskaźnika i odmiarecz-kowuje mianowanym roztworem wodorotlenku sodu.

Sposób wykonania

Roztwór badany w kolbie stożkowej o poj. 250 mL zawierający 03-0,4 g H2SO4. rozcieńczyć wodą do ok. 100 mL dodać 1-2 krople 0.1-procentowego roztworu oranżu metylowego i mieszając ciecz miareczkować 0.2 M roztworem NaOH do całkowitej zmiany zabarwienia wskaźnika z czerwooego na żółte. Najlepiej jest miareczkować roztwór wobec świadka, tj. roztworu zawierającego oranż metylowy w postaci alkalicznej (ióhej).

Oznaczoną ilość H2SO4 (w gramach) obliczyć z wzoru

0.09808

iv(NaOH)

w którym v i c(NaOH) oznaczają objętość (mL) i stężenie roztworu NaOH. 0.09808 — masę milimołową H_;SOi (g/mmoli, a współczynnik 2 wynika ze stechiometrii reakcjL U wata. Oznaczając w roflawa pońtdmo. przy nmonaiu kolumny z katwaUwn. zawartość toto K_;SO«. Na»SO« lub MgSOi należy wprowadzić do wzuni odpowiednie masy milimołowr 0.17426. 0.14206 lub 0.12038 (g/mmol).

Oznoczonie kwasu octowego

Alkalimetryczne oznaczanie kwasu octowego (stała dysocjacji K_t = 1.8 -10^-5, wykładnik stałej dysocjacji pAf, = 4,75) jest przykładem miareczkowania słabego kwasu mocną zasadą:

CHjCOOH + OH’ -*• CH3COO- + H₂0

Octan sodu jest solą słabego kwasu i mocnej zasady, roztwór tej soli ma więc odczyn zasadowy. Jako wskaźnik odpowiednia jest tenoloftaleina, która przechodzi w postać barwną w środowisku zasadowym (powyżej pH 8).

Sposób wykonania

Roztwór badany w kolbie stożkowej o poj. 250mL. zawierający 0.4-03 g CHtCOOH, rozcieńczyć wodą do ok. 70 mL. dodać 3-4 krople 0,5-procentowego alkoholowego roztworu fenoloftalciny i mieszając ciecz miareczkować 0.2 M roztworem NaOH do pojawienia się czerwonego zabarwienia.

Oznaczoną ilość kwasu octowego (w gramach) obliczyć z wzoru

x = uc(NaOH) • 0.06005

w którym v i c(NaOH) oznaczają objętość (mL) i stężenie roztworu NaOH, 0.06005 — masę milimołową CHjCOOH (g/mmol).

Oznaczanie kwasu borowego

Kwas borowy jest tak słabym kwasem (stała dysocjacji AT, = 6.3 • 10~¹⁰, wykładnik stałej dysocjacji pAf. = 9,2), że ze względu na brak odpowiedniego wskaźnika