IMG 72

290 *7. Analiza miareczkowa. Redoksometiia

* Slężenie roztworu tiosiarczanu sodo (mot/L) obliczyć z .wzoru

_M .1, 25c(KMn0₄) _ cCNajSjOj) =    ■ - 5

v

w którym c(KMnO«) oznacza stężenie roztworu KMn0₄ (mol/l.). v — objętość (mL) roztworu NajSjO). którego miano się nastawia. 5 — współczynnik stechiometryczny.

7.6.3. Przygotowanie 0.05 M roztworu Jodu

Roztwór jodu przygotowuje się przez rozpuszczenie krystalicznego jodu w roztworze jodku potasu; rozpuszczalność jodu w samej wodzie jest bardzo ograniczona. In większe stężenie jodku, tym mniejsza jest lotność jodu znajdującego się w roztworze w postaci jooów kompleksowych IJ. Handlowe preparaty jodu. nie mające odpowiednio wysokiego stopnia czystości, oczyszcza się w laboratorium przez subliinację.

W celu otrzymania 1 litra 0.05 M roztworu jodu (Iz) rozpuszcza się w zlewce 40 g jodku potasu w 10 mL wody. Odważa się szybko na wadze technicznej 12,7 g jodu i dodaje do przygotowanego roztworu jodku potasu. Jod szybko się rozpuszcza. Roztwór przenosi się ilościowo do kolby miarowej o poj. I litra, dopełnia wodą do kreski i dokładnie miesza.

Roztwór jodu należy przechowywać w ciemnej butelce ze szlifowanym korkiem. Miano roztworu jodu nic jest bardzo trwale i należy je co pewien czas sprawdzać. Miano roztworu jodu nastawia się i sprawdza najczęściej na trójtlenek arsenu lub mianowany roztwór tiosiarczanu sodu.

Nastawiani* miana na AsjO*

Metoda nastawiania miana roztworu jodu na trójtlenek arsenu jest uważana za najlepszą. Trójtlenek arsenu jest w analizie miareczkowej substancją podstawową. Jod utlenia arscn(lll) w środowisku słabo kwasowym i obojętnym. W roztworze kwaśnym ar* scn(V) utlenia jony jodkowe do jodu. Właściwe pH roztworu podczas miareczkowania nrscnu(lll) jodem zapewnia środowisko wodorowęglanu sodu.

Sposób wykonania

Dokładną odważkę 0.15-0.20 g AsjO.i, odpowiednio czystego i wysuszonego w eksykatorze nad stęż. II>S0₄. wsypać do kolby stożkowej o poj. 250 mL. Rozpuścić trójtlenek arsenu w 10 mL I M roztworu NnOH, zakwasić roztwór dodając 15 mL 0.5 M HjS0₄ i wymieszać. Dodać roztwór I g NaHCOj w 50 mL wody i miareczkować arscn(lll) roztworem jodu wobec skrobi jako wskaźnika do pojawienia się trwałego, niebieskiego zabarwienia roztworu.

Stężenie roztworu jodu (mol/L) obliczyć /. wzoru

^c<,J,TóirroT²

7.6. Jodomwria 291

w którym v orar/a objętość (mL) roztworu jodu. m — odważkę As_:0₍ (gk 0.19784 — masę milimolową AtjOi t g/nunol). 2 — współczynnik Mcchkuuctryczny.

Nastawianie miana na 0.1 M roztwór NojSjOj

Do nastawiania miana roztworu jodu może służyć roztwór tiosiarczanu sodu o stężeniu r(NajSjOo dokładnie ustalonym. W tej prostej i szybkiej metodzie roztwór jodu miareczkuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu.

Sposób wykonania

Odmierzyć pipetą 23 mL roztworu jodu o stężeniu 0.03 mol/L. którego miano się ustala, do kolby stożkowej o poj. 250 mL. Miareczkować jod roztworem Na;S *Oi o stężeniu«(Na^O,) ■ 0,1 moi/L do odbarwienia roztworu. Przed koócetn miareczkowania dodać kilka mililitrów roztworu skrobi.

Stężenie roztworu jodu (mol/L) obliczyć z wzoru

.. . uc(Na2S₂Oj) 1 ^{<2> =}    23    2

w którym c(Na_:S20j) oznacza stężenie roztworu Na2S₂Oj. v — objętość (mL) roztworu NbStO). 1/2 — współczynnik stedńometryczny.

7.6.4. Przykłady oznaczeń jodometrycznych

Oznaczanie nadtlenku wodoru

«

Nadtlenek wodoru reaguje w kwasowym Środowisku z jonami jodkowymi utleniając je do jodu. który odmiarcczkowujc się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu:

HaOj + 21; + 2H⁺ -* I₂ + 2ILO

Szybkość reakcji zwiększa się zc wzrostem kwasowości środowiska. Katalitycznie przyspiesza tę reakcję obecność niewielkiej ilości jonów molibdcnianowych. Jednocześnie jednak katalizator ten przyspiesza reakcję utleniania jonów jodkowych przez tlen z powietrza i dlatego w obecności molibdenianu miareczkowanie należy prowadzić w atmosferze dwutlenku węgla.

W odróżnieniu od metody manganomctrycznej. w której nadtlenek wodoru jest utleniany przez jony nadmanganianowe do tlenu, w metodzie jodomcirycznej jest 00 sam utleniaczem i utleniając jony jodkowe redukuje się do wody.

Sposób wykonanie

Badany roztwór, zawierający 40-70 mg H2O1. umieścić w kolbie stożkowej o poj. 250 mL ze szlifowanym korkiem, rozcieńczyć wodą do 100 mL. dodać 10 mL H2SO4