IMG 78

178 4. Analiza miareczkowa. C*qU ogólna

Tablica 13. Poprawki (mL/L) na objętość roztworów wodnych w róftnych trmpcnilurach

Temperatura •c	Woda i O.i M roztwory	1 M I IC1	1 M NaOH	Temperaiura °C	Woda i 0.1 M roztwory	1 M HCI	I M NaOH
11	+1.16	+ 1.60	+2.29	21	-0.19	-0,22	-0.29
12	+1.09	+ 1.45	+2.06	22	-0,38	-0.44	-0.59
13	+0.98	+1.30	+ 1.83	23	-0,59	-0.67	-0.90
14	+0.88	+1.14	+ 1.38	24	-0.80	-0.91	-1.21
13	+0.76	+0.97	+1.33	23	-1.03	-1.17	—1.32
16	+0.63	+0.79	+ 1.08	26	-1.26	-1.43	-1.84
17	+0.49	+0.61	+0.82	27	-1.32	-1.70	-2.17
18	+0.34	+0.41	+0.33	28	-1.76	-1.92	-2.50
19	+0.17	+0.21	+0.28	29	-1.99	-2.26	-2.87
20	0	0	0	30	-2.30	-U3	-M.

Pomiary objętości roztworów za pomocą naczyń miarowych są tylko wtedy dokładne, gdy wykonuje się je w temp. 20°C, w tej bowiem temperaturze są kalibrowane naczynia miarowe. W temperaturze niższej niż 20’C masa cieczy o lej samej objętości jest większa; odwrotnie jest w temperaturze wyższej niż 20°C. Natomiast pojemność naczyń szklanych w temperaturze niższej niż 20°C jest mniejsza, a w temperaturze wyższej — większa. Te dwa czynniki wpływają na pomiar, kompensując się częściowo. Rozszerzalność wody przewyższa jednak znacznie rozszerzalność szklą.

Przy dokładniejszej pracy ze szklanymi naczyniami miarowymi trzeba uwzględnić odchylenia od temperatury normalnej (20°C). wprowadzając odpowiednie poprawki. W tablicy 13 podano poprawki dodatnie dla roztworu w temperaturach niższych niż 20°C i poprawki ujemne dla roztworów w temperaturach wyższych niż 20°C. W tablicy 13 podane są poprawki dla roztworów znajdujących się w naczyniach miarowych ze szklą borokrzemionowego. Dla naczyń ze szkła sodowego, które wykazują większą rozszerzalność pod wpływem temperatury, odpowiednie poprawki mają wartości 2,5-krotnie mniejsze.

Dopełniając roztwór w kolbie miarowej do kreski, należy sprawdzać, czy ma on już w przybliżeniu temp. 20°C. Należy pamiętać, że podczas rozpuszczania soli lub rozcieńczania roztworów często obserwuje się znaczne efekty ochładzania lub ogrzewania się roztworu.

Wpływ temperatury jest szczególnie duży w przypadku odmierzania roztworów w rozpuszczalnikach organicznych, które mają na ogół większe współczynniki rozszerzalności niż woda.

4.2.2. Naczynia miarowa

Podstawowymi naczyniami miarowymi w analizie miareczkowej są kolby miarowe, pipety i biurety.

Kolby miarowe są to płaskodenne naczynia o kształcie gruszki z wąską, długą szyjką (rys. 34). Pojemność kolby w temp. 20°C jest zaznaczona kreską wytrawioną na obwo-

dac pośrodku uyjki. Na kolbie miarowej poza znakiem firmowym i gatunkiem szklą wytrawione są liczby wskazujące pojemność naczynia oraz temperaturę kalibrowania.

Pojemności kolb miarowych używanych w laboratorium analitycznym wynoszą: 5. 10. 25. 50. 100. 200. 250. 500 mL oraz 1. 2 i 5 L Naczynia o pojemności 100 mL i mniejsze nazywa się koibkami. Znajdują ooe szerokie zastosowanie w spektrofotometrii i w analizie śladowej. Większe kolby miarowe wykorzystuje się do przygotowywania i przechowywania roztworów mianowanych.

Kolby miarowe są zamykane szlifowanymi korkami. W celu uniknięcia zamieniania korków szlifowanych znakuje się takim samym wytrawionym numerem korek oraz szyjkę kolby miarowej przy wylocie. W przypadku małych kolbck dobrze jest przywiązywać koreczki szlifowane do szyjek mocnym sznureczkiem.

Pipety umożliwiają przenoszenie dokładnie znanych objętości z jednego naczynia do drugiego. Pipety miarowe mają kształt nitek rozszerzonych w środku, ze zwężonym i wyciągniętym dolnym końcem (rys. 35a). Pojemność pipety jest zaznaczona kreską na obwodzie górnej wąskiej części — są one przeznaczone do odmierzania jednej okre-