54899 PrepOrg II105 (2)

54899 PrepOrg II105 (2)



- 108

mu (uwaga l), 20 cm3 wodnego roztworu NaOH o stężeniu 50% i 0,4g chlorku trójetylobenzyloamónlowego. Zawartość kolby, intensywnie mieszajęc, utrzymuje aię w cięgu 3 godzin w temperaturze 40°. Dodaje iOO cm3 wody, oddziela warstwę organicznę rozcieńcza chloroformem (80 cm3) przemywa wodę do odczynu obojętnego i suszy siarczanem magnezowym. Roztwór po oddzieleniu środka suszęcego destyluje się, zblerajęc frakcję o temperaturze 112-116°/22 mm sł.    Otrzymuje się 12,8 g 1,l-dwuchloro-2-fenylo-

cyklopropanu, co stanowi 69%1ilości teoretycznej.

Uwagi:

1. Chloroform zawiera Jako środek stabllizujęcy alkohol. Aby usunęć stabilizator, należy odczynnik przemyć czterokrotnie stężonym kwasem siarkowym (bioręc każdorazowo 1 część kwasu na 10 części chloroformu), następnie wodę 1 wodnym 5% roztworem wodorowęglanu sodowego.

79. 3,5-DWUCHLÓROSULFANILAMID Sprawdził: A. Skibiński


H2N “^^~S02NH2 + 2HC1 + H2°2

Oo trójszyjnej kolby o pojemności 500 cm3 wprowadza się 10 g (0,058 mola) amidu kwasu sulfanilowego oraz 100 cm3 wody. Kolbę zaopatruje się w mieszadło, termometr oraz chłodnicę zwrotnę, na górze której umieszczony Jest wkraplacz. Następnie wkrapla aię 11,8 g (10 cm3, 0,12 mola) stężonego kwasu solnego i miesza się aż do rozpuszczenia osadu. Do tak otrzymanego klarownego roztworu wkrapla się 106,2 g (90 cm3 1,08 mola) kwasu solnego z takę szybkościę, aby temperatura nie przekroczyła 45°. Następnie do intensywnie mieszanego roztworu ostrożnie wkrapla się 13 g (12 cm0,116 mola), 30% wody utlenionej. Temperatura mieszaniny reakcyjnej po kilku minutach od momentu rozpoczęcie wkraplanla wody utlenionej szybko (zrasta 1 powinna oslęgnęć 60° (uwaga). Po zakończeniu wkraplania mieszaninę reakcyjnę, z której wytręca się drobny osad, miesza się Jeszcze przez 15 minut w temperaturze 60°, po czym szybko schładza w łaźni lodowej. Gdy temperatura oalęgnie około 20°, zawartość kolby przesęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa osad na sęczku niewielkę ilośclę wody, dobrze odciska. Surowy produkt krystalizuje się z lodowatego kwasu octowego z

1

1 mm Hg = 1,332 hPa.


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Zadanie 14. Zmieszano 80cm3 20% roztworu NaOH o gęstości 1,225 g/cm3 z 15 cm3 2M roztworu NaOH. Jaki
SAM33 b. nastawianie miana NaOH na HCI ^ biureta z oznaczanym roztworem NaOH (około O, IM) 20 cm3 m
pomoc spr 3 Wykonują studenci: Do rozpuszczonego alginianu (20 ml) dodaje 1 podgrupa 10 ml roztworu
skan0038 (2) 72 L. SKULSKI ten jest odporny na działanie nawet 20%-owego wodnego roztworu dioksanu;
f Zadanie 20. (3p.) Roztwór NaOH o stężeniu 10% i roztwór CuS04 o stężeniu 1%, Sudan III oraz płyn
Zadanie 16. (2 pkt) Do dwóch probówek wprowadzono po 5 cm3 wodnego roztworu chlorku chromu(lll). Do
75641 PrepOrg II187 (2) 190 - bieralnlka o pojemności 100 cm3 (uwaga l). Do kolby ustawionej no siat
PrepOrg II161 (2) 164 lętości około 15-20 cm3. Otrzymaną gęstą zawiesinę chłodzi się do tempe- 3 rat
HPIM1880 1/ Do naważki m [g] krystalicznego kwasu szczawiowego (M=126,06 g/mol) dodano 20 cm3 0,1250
skan2 1.    (3 pkt) Do 20 cm3 roztworu manganianu (VII) potasu o stężeniu 0,18 M doda
skanuj0002ys1 1.    (3 pkt) Dó 20 cm3 roztworu manganianu (VII) potasu o stężeniu 0,1

więcej podobnych podstron