54899 PrepOrg II105 (2)

- 108

mu (uwaga l), 20 cm³ wodnego roztworu NaOH o stężeniu 50% i 0,4g chlorku trójetylobenzyloamónlowego. Zawartość kolby, intensywnie mieszajęc, utrzymuje aię w cięgu 3 godzin w temperaturze 40°. Dodaje iOO cm³ wody, oddziela warstwę organicznę rozcieńcza chloroformem (80 cm³) przemywa wodę do odczynu obojętnego i suszy siarczanem magnezowym. Roztwór po oddzieleniu środka suszęcego destyluje się, zblerajęc frakcję o temperaturze 112-116°/22 mm sł.    Otrzymuje się 12,8 g 1,l-dwuchloro-2-fenylo-

cyklopropanu, co stanowi 69%¹ilości teoretycznej.

Uwagi:

1. Chloroform zawiera Jako środek stabllizujęcy alkohol. Aby usunęć stabilizator, należy odczynnik przemyć czterokrotnie stężonym kwasem siarkowym (bioręc każdorazowo 1 część kwasu na 10 części chloroformu), następnie wodę 1 wodnym 5% roztworem wodorowęglanu sodowego.

79. 3,5-DWUCHLÓROSULFANILAMID Sprawdził: A. Skibiński

^H2^N “^^~^S02^NH2 ⁺ 2HC1 + H2°2

Oo trójszyjnej kolby o pojemności 500 cm³ wprowadza się 10 g (0,058 mola) amidu kwasu sulfanilowego oraz 100 cm³ wody. Kolbę zaopatruje się w mieszadło, termometr oraz chłodnicę zwrotnę, na górze której umieszczony Jest wkraplacz. Następnie wkrapla aię 11,8 g (10 cm³, 0,12 mola) stężonego kwasu solnego i miesza się aż do rozpuszczenia osadu. Do tak otrzymanego klarownego roztworu wkrapla się 106,2 g (90 cm³ 1,08 mola) kwasu solnego z takę szybkościę, aby temperatura nie przekroczyła 45°. Następnie do intensywnie mieszanego roztworu ostrożnie wkrapla się 13 g (12 cm³ 0,116 mola), 30% wody utlenionej. Temperatura mieszaniny reakcyjnej po kilku minutach od momentu rozpoczęcie wkraplanla wody utlenionej szybko (zrasta 1 powinna oslęgnęć 60° (uwaga). Po zakończeniu wkraplania mieszaninę reakcyjnę, z której wytręca się drobny osad, miesza się Jeszcze przez 15 minut w temperaturze 60°, po czym szybko schładza w łaźni lodowej. Gdy temperatura oalęgnie około 20°, zawartość kolby przesęcza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa osad na sęczku niewielkę ilośclę wody, dobrze odciska. Surowy produkt krystalizuje się z lodowatego kwasu octowego z

1

1 mm Hg = 1,332 hPa.