PrepOrg II161 (2)

164

lętości około 15-20 cm³. Otrzymaną gęstą zawiesinę chłodzi się do tempe-

3

ratory pokojowej i rozcieńcza wodą do objętości 100 cm , dobrze miesza 1 pozostawia na kilkanaście lub więcej godzin. Następnie odsącza ei.ę osad kwasu śluzowego na lejku ze spiekiem szklanym, przemywa 250 cm³ zimnej wody i suszy na powietrzu pod promiennikiem podczerwieni. Otrzymuje się około 20 g surowego kwasu śluzowego, który w celu oczyszczenia rozpuszcza się na zimno w obliczonej ilości 1 N-wodorowęglanu sodowego (uwaga 2), a otrzymany roztwór wytrząsa z 2 g węgla aktywnego. Po odsączeniu węgla roztwcr zakwasza się 5 N kwasem solnym (uwaga 3) i pozostawia w temperaturze około 0° przez 1 godzinę, wstrząsając od czasu do czasu. Wydzielony kwas śluzowy odsącza alę na lejku sitowym, przemywa na sączku 250 cm³ zimnej wody, suszy ną dużym szkiełku zegarkowym pod promiennikiem podczerwieni i oznacza temperaturę topnienia (uwaga 4).

Otrzymuje eię 16,0 g kwasu śluzowego co stenowi 55,0% ilości teoretycznej.

Uwagi:

1.    Parownica nie może dotykać ścień metalowej miski używanej w charakterze łaźni. Należy na brzegi miski nałożyć kawałki grubego węża gumowego przecięte podłużnie, no nich oprzeć oarownlcę tak, oby jej dolne część zanurzona była w łaźni wodnej, ale nie dotykała dna miski. Ponieważ w reakcji wydzielają się trujące tlenki azotu, aparaturę uatB-wia aię pod sprawnie działającym wyciągiem.

2.    Zużywa się około 200 cm³ 1 N roztworu wodorowęglanu sodowego.

3.    Zakwaszać należy wobec papierka wskaźnikowego. Zużywa się około 35 cm³ 5 N kwasu solnego.

4.    Otrzymany opisagą metodą kwas topi się w temperaturze 211-212°. Źródła literaturowe podają, że specjalnie oczyszczony kwas śluzowy topi się w temperaturze 225°.

142. 2-MERKAPTOBENZrMIOAZOL Sprawdził: 3. Majewski

ł C^Hj-OH + H„S

2 5    2

^{i! 11}    \C-3K * CHjCOOH-

'Ntr

v, kolnie kulistej o pojemności 500 cm³ ogrzewa się przuz 5 godziny do wrzenia pod chłodnicą zwrotną mieazsninę 10,8 g (0.100 mola) o-fenyleno-