59565 PrepOrg II087 (2)

- 89

w 42 cm³ ivody (dokładny opis dwuazowania - patrz synteza 1,2,4--trójohlorobenzanu).

.Kolbę- kulistą z długą szyją, w której znajduje się zimny roztwór chlorku miedzlawego, łączy 3ię z chłodnicą zwrotną o dużej średnicy i ostrożnie wlewa przez chłodnicę zimny roztwór chlorku benzenodwuazoniowego (uwaga Z). Należy przy tym intensywnie wstrząsać kolbą. Po dodaniu całej ilości związku dwuazoniowego wstrząsa się kolbą od czasu do czasu tak długo, aż mieszanina reakcyjna osiągnie temperaturę pokojową, a następnie ogrzewa się Ją na łaźni wodnej do temperatury GO⁰ i utrzymuje w tej temperaturze przez godzinę. Aparaturę przystosowuje się do destylacji z parą wodną i oddestylowuje surowy chlorobenzen do morpentu uzyskania klarownego destylatu. Oczyszcza się go przez przemycie 10'[ wodorotlenkiem sodowym, wodą, stężonym kwasem siarkowym, wodą i suszy bezwodnym siarczanem magnezu (2-3 g) (dokładny opia oczyszczania - patrz: synteza 1,2,4-trójchloroben-zenu). Po oddzieleniu środka suszącego destyluje się, zbierając produkt

wrzący w temperaturze 129-132°. Wydajność 19,5 g (60^j ilości teoretycznej).

%

Uwagi:

1.    Jeżeli do reakcji użyje się nie przedestylowanej aniliny, wydajność ehlorobenzenu jest znacznie niższa. Anilinę należy destylować z dodatkiem niewielkiej ilości pyłu cynkowego.

2.    Przy zbyt szybkim wlewaniu dużymi porcjami istnieje możliwość wyrzucenia wlewanej cieczy przez chłodnicę na zewnątrz (roztwór kwasu solnego). Należy założyć okulary.

58. 1-CHŁOP0-3-MET0KSY-2-PR0PAN0L

Sprawdził: 0. Suwińakl

cich₂

Ubu

+ H0CH₃

C1CH,

i

CH_?0CH₃

W kolbie"kuliotej o pojemności 250 cm³ unioszcza się 51 g (65 cm³, 1,5 mola) alkoholu metylowego 1 18,5 g (15,6 cm³ 0,2 mola) epichlorohydryny. Kolbę zaopatruje) się w chłodnicę zwrotną i roztwór ogrzewa 3ię do wrzenia na łaźni wodnej. Oo wrzącego roztworu przoz chłodnicę dodaj o się kroplami

3

0,2 cm 70',j lub GO.;, kwasu nadchlorowego i ogrzewanie kontynuuje przez 4 godziny, a następnie usuwa chłodnicę zwrotną 1 zastępuje Ją nasadką destylacyjną i nadmiar alkoholu metylowego oddestylowuje się przy użyciu łaźni wodnej. Pozostałość destyluje się pod zmniejszonym ciśnieniem, zbierając frakcję wrzącą w temperaturze 70-73°/14 mn sł. Hg¹. Frakcję tę do-

1

1 mm sł. Hg = 1,332 hPn.