60484 skanowanie0010

Cmi:CALCIFEROI.fM

COFFEINI ET NATRII BENZOAT1S TABULETTAE

TABLETKI KOFEINY Z BENZOESANEM SODU

Preparatem są tabletki /uwierające kofeinę z benzoesanem sodu. Zawartość bezwodnej kofeiny    - m.cz.

194,19) w tabletce nie powinna być mniejsza niż 38.0% i większa niż 42,0%; benzoesanu sodu (C₇H_sNaO, - m.cz. 144,11) nie powinna być mniejsza niż 58.0% i większa niż 62,0%,

Preparat powinien odpowiadać wymaganiom monografii Tabularne (str. 183^,‘),

Tożsamość

1.    Pozostałość otrzymana wg „Zawartość" p. I powinna wykazywać widmo absorpcyjne oraz reakcje na tożsamość wg monografii Coffeinum (str. 323“).

2.    Odważyć masę sproszkowanych tabletek, odpowiadającą ok. 300 mg benzoesanu sodu, wytrząsnąć z 10 ml wody i przesączyć

a)    do 5 ml przesączu dodać 0,25 ml roztworu chlorku żelaza(lfl) (100 g/l) OD; powstaje różowoźóhy osad

b)    do pozostałego przesączu dodać 0.25 ml kwasu solnego (105 g/l) OD: powstaje biały osad.

3.    Wykonać badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej wg „Czystość": położenie plam głównych na chromato-gratnie roztworu A powinno odpowiadać położeniu plam na chromatogramie roztworów C i D.

Czystość

Badanie metodą chromatografii cienkowarstwowej wg monografii Coffeitti et Ntttrii benzoatis uuectio (str. 324¹. „Czystość" p. 2), ze zmiana, roztworu A: wytrząsać 5 min 0,1 g masy sproszkowanych tabletek z 10 ml etanolu (380 g/l) OD i przesączyć (roztwór A),

Zawartość

Wykonać badanie ZB (sir. 184%

1.    Kofeina. Odważyć dokładnie masę sproszkowanych tabletek. odpowiadającą ok. 0.2 g kofeiny, dodać 50 ml wody i wytrząsać 20 min. Dodać 0,05 ml roztworu łenoloftaleiny OD, kroplami roztworu wodorotlenku sodu (4 g/i) OD do trwałego, różowego zabarwienia i ekstrahować czterokrotnie chloroformem OD, porcjami po 20 ml. Wyciągi chloroformowe przesączyć do wysuszonej i zważonej kołby-okrągłoden-ncj (fazę wodną pozostawić do oznaczania zawartości benzoesanu sodu), oddestylować rozpuszczalnik, pozostałość wysuszyć w temp, 80^,1C do stałej masy.

Obliczyć zawartość kofeiny (€_sHioN<₍0,) w tabletce.

2,    Benzoesan sodu. Do wyciągu wodnego z p. I, dodać 75,0 ml eteru etylowego OD, 0,25 ml roztworu oranżu metylowego OD i miareczkować kwasem solnym (0,3 moł/l) RM, silnie mieszając, do uzyskania trwałego, żółtoróźowego zabarwienia warstwy wodnej.

I ml kwasu solnego (0,1 moł/l) RM odpowiada 14,41 mg benzoesanu sodu (CgH^aO-,).

Obliczyć zawartość benzoesanu sodu (C_?H₅Na0₂) w tabletce.

Czystość mikrobiologiczna

Badanie wykonać wg monografii „Badanie czystości mikrobiologicznej” (str. 118% Preparat powinien odpowiadać wymaganiom podanym w tabeli 32, grupa leków lil a (str. 119).

'Jprzeclitmywanie. W zamkniętych opakowaniach, chronić od światła.

Działanie i/lub zastosowanie. Pobudzające.

Dawki zwykle stosowane    Jednorazowa    Dobowa

Doustnie    0,05-0,2    0.2-0,8

Dawki maksymalne

Doustnie    0.6    3,0

COLECALCIFEROLUM

CHOLEKALCYFEROL

Cholecakiferol, Cholicaleiferol Syn.: Vitamimm D,

Nazwa chemiczna: (5Z.7£)-(35)-9. i O-Sekocholesta--5,7,10(19 )-trien-3/ł-ol

C;₇H„0    rn.cz. 384.64

Zawartość cholekalcyferolu w substancji nic powinna być mniejsza niż 95.0% i większa niż 105.0%.

I mg cholekalcyferolu odpowiada 40 000 j.m.

Postać i właściwości. Biały, krystaliczny proszek.

Temperatura topnienia od 84"C do 89"C (str. 53').

Rozpuszczalność. Substancja łatwo rozpuszcza się w etanolu <760 g/l) OD i eterze etylowym OD, praktycznie nie rozpuszcza się w wodzie.

Skręcalaość właściwa łaj * od +105° do +112'“ (roztwór 5 mg/ml w etanolu (760 g/ł) OD) (str. 59').

UWAGA: 1. Roztwory do oznaczania skręcalności właściwej i widma absorpcyjnego w nadfiolecie przygotować nic później niż 30 min po otworzeniu pojemnika z substancją, a pomiary wykonywać nie później niż 30 min po przygotowaniu roztworów.

2.. Wszystkie badania wykonać w zaciemnionym pomieszczeniu.

Widma absorpcyjne

1.    Roztwór w etanolu (760 g/l) OD, zawierający 1 mg substancji w 100.0 ml. zbadać spektrofotometrycznie w zakresie od 220 nm do 360 ntn; widmo absorpcyjne roztworu wykazuje maksimum przy ok. 265 nm (a\<_m wynosi ok. 480) (str. 92*').

2.    Widmo absorpcyjne w podczernieni wykazuje maksima tylko przy tych długościach fałi, przy których maksima wykazuje widmo porównawcze, a względne intensywności odpo-

325

Famuikopea Polska wyd. VI12002)

Strona 8 z 11