241 (12)

W drugiej metodzie wykorzystuje się sam autoradiogram przez pomiar stopnia zaczernienia obszarów napromieniowanych. Do tego celu stosuje się klisze światłoczułe, z których wycina się odpowiednie pasma w celu oznaczenia ich nieprzezrcczystości. Postępuje się w ten sposób z każdym mm² zaczernionej powierzchni kliszy.

Aut oraJiog rafia. Wykorzystuje się tutaj działanie promieniowania jonizacyjnego na emulsje fotograficzne. Zasada jest bardzo prosta. Wywołany chromatogram umieszcza się na fotograficznym filmie rentgenowskim. Między chromafogramem a filmem umieszcza się cienką warstwę celofanu, aby zabezpieczyć film przed działaniem chemicznym substancji na bibule. Całość umieszcza się pod prasą w celu zapewnienia dobrego kojitaktu pomiędzy chromatogramem a filmem światłoczułym. Po odpowiednio długim czasie ekspozycji i po wywołaniu na płytce fotograficznej uwidoczniają się zaciemnione strefy odpowiadające tym miejscom na cliromatogramie, w których znajdowały się radioizotopy.

Czas ekspozycji określa się na podstawie wstępnego pomiaru radioaktywności plamek. Zaczernienie kliszy może być jeszcze wywołane przez 10^s cząstek fi przypadających na cm², jednakże najlepsze wyniki otrzymujemy przy emisji 10⁶/cm². Przy słabych źródłach promieniowania należy uwzględnić czas połowicznego zaniku izotopu. Wykreśla się wtedy odpowiednią krzywą, przy czym natężenie promieniowania każdej plamki jest wprost proporcjonalne do powierzchni pików.

Należy brać pod uwagę fakt, że stopień zaciemnienia filmu nie jest proporcjonalny do ilości izotopu w całym zakresie natężenia promieniowania. Wygodnie jest zatem wykreślić krzywe kalibracyjne, na których podaje się powierzchnie pików otrzymane dla znanych wartości natężenia promieniowania w funkcji tego natężenia.

Radiochromatogrąfia. Pomiar natężenia promieniowania jest wykonywany bezpośrednio na bibule. Ustalenie położenia plamki oraz. pomiar natężenia promieniowania są na ogół przedmiotem tej samej operacji.

Najprostszym i najmniej wdzięcznym sposobem jest przesuwanie wzdłuż cjhromatogramu ręcznego przyrządu pomiarowego (licznik cylindryczny). Zlicza się impulsy dla każdego odcinka bibuły i stąd wyprowadza krzywe aktywności.

Sposób bardziej udoskonalony polega na użyciu detektorów promieniowania z okienkiem, których zaletą jest możliwość automatyzacji pracy. Chromatogram rozcina się na wąskie paski, które kolejno przesuwa się przed okienkiem licznika. Bibuła pozostaje nieruchoma przez pewien czas

przed okienkiem licznika, po czym przesuwa się ją o określoną odległość odsłaniając inną sirefę. W innych systemach licznik przesuwa się przed nieruchomym papierem.

Przedstawione urządzenia do pracy nieciągłej wymagają wstępnego odcinania równoległych pasm bibuły. Ze względu na dużą liczbę plamek występujących niekiedy na bibule odtworzenie chromatogramu dwuwymiarowego jest czasami trudne. Skonstruowano zatem aparaty, w których licznik obejmuje swym zasięgiem całą powierzchnię bibuły. Licznik przesuwa się początkowo wzdłuż określonej linii, a następnie przemieszcza opisując linię równoległą. W ten sposób zostaje przebadana cała powierzchnia bibuły.    '

Wyniki pomiarów można przedstawić w formie diagramu, na którym w miejscu każdej plamki znajduje się liczba wprost proporcjonalna do aktywności tej plamki.

W przypadku emisji promieni /? zbyt miękkich, aby mogły zostać wykryte przez licznik, uciekamy się do liczników scyntylacyjnych. Arkusz bibuły impregnuje się cieczą scyntylacyjną, a następnie za pomocą urządzenia analogicznego do poprzednio opisanego przesuwa się bibułę przed fotopowielaczem.

Największą szybkość odczytu radiochromatogramu osiągamy stosując aparaty zawierające baterie 20-30 liczników. Zmniejsza to czas odczytu 20-30 razy.

Chromatografia kolumnowa

Metody wykrywania radioizotopów' po przejściu przez kolumnę są prostsze od sposobów stosowanych vv chromatografii bibułowej. Poszczególne frakcje, zbierane u dołu kolumny, bada się bezpośrednio przy użyciu licznika, bądź też uprzednio suszy się je. Użycie liczników scyntylacyjnych pozwala wykryć najsłabsze źródła promieniowania. Frakcje rozpuszcza się wtedy w cieczy zawierającej substancję o własnościach scyntylacyjnych, a następnie przemieszcza przed fotopowielaczem. Zliczanie impulsów zazwyczaj jest wykonywane w aparatach z automatycznym przesuwem nac/yniek zawierających badane frakcje. Wynik pomiaru, czyli liczba błysków w czasie określonym z góry, jest automatycznie zapisywany na papierze za pomocą maszyny do pisania sprzężonej z licznikiem sumującym. Można wtedy otrzymać chromatogram, w którym strefy radioaktywne są przedstawione w postaci pików natężenia promieniowania.

241

Ifl Chromatografia i jej zastosowania