i Bibuła do sączenia produkowana jest w postaci arkuszy lub gotowych. J sączków w kształcie krążków. Sączki umieszcza się na lejkach jako tzw. sączki karbowane, które przygotowuje się przez fałdowanie (karbowanie) bibuły, co daje zwiększoną powierzchnię sączenia. Sączenie wielu cieczy lepkich, np. stopionej wazeliny lub innych podłoży maściowych, odbywa się szybciej w podwyższonej temperaturze. W takich przypadkach lejek z sączkiem umieszcza się w specjalnym płaszczu grzejnym np. miedzianym, wypełnionym wodą i podgrzewanym elektrycznie lub za pomocą palnika (ryc. 2.5). Przy sączeniu próżniowym sączka nie fałduje się, lecz umieszcza się go na tzw. lejku Buchnera, szklanym lub porcelanowym. Należy używać bibuły dobrej jakości, tzn. takiej, która nie uwalniałaby do sączonego roztworu włókien celulozy i substancji chemicznych. W celu uniknięcia zanieczyszczenia przesączu włóknami celulozy sączek przed użyciem należy przemyć wodą oczyszczoną. Przed sączeniem olejów i innych cieczy niepolarnych wskazane jest wysuszenie bibuły w suszarce.
Sączki membranowe. Ten rodzaj warstwy sączącej jest obecnie najszerzej wykorzystywany w preparatyce farmaceutycznej.
Sączki te to błony o grubości 50 — 200 pm' wykonane z polimeru, np. po
chodnych celulozy, poliamidu (Nylon), politetrafluoroetylenu (PTFE, Teflon), | poliwęglanów. Membrany takie otrzymuje się przez odparowywanie rozpusz- j czalnika z roztworu polimeru wylanego na gładkie powierzchnie w cienkich warstwach. W rezultacie otrzymuje się sztywną gąbczastą strukturę,’co uwi-dacznia obraz z mikroskopu elektronowego (ryc. 2.6). Zatrzymywanie cząstek I [
stałych odbywa się na zasadzie odsiewania, jest to więc sączek typu powierzch- f j niowego. Wielkości porów sączków membranowych mogą być różnexod 10 ną7 f do 10 jrnipa dla celów ultrafiltracji stosuje się sączki o średnicy porów jeszcze mniejszej. Wielkość porów jest ściśle zdefiniowana i decyduje o zastosowaniu sączka, co przedstawiono w tab. 2.1. Porowatość sączka określa się jako j procent objętości, jaką zajmują pory. Wynosi ona najczęściej ok. 80%. Wartość ta decyduje o tym, że sączenie przez sączki membranowe jest szybsze niż przez np. sączki ze szkła spiekanego o tej samej średnicy porów.
Sączki membranowe nie zawierają włókienek lub cząstek, które mogłyby być j uwolnione w czasie filtracji. Zaletą ich jest to, że nie adsorbują wcale lub j adsorbują w bardzo małym stopniu składniki sączonego roztworu. Dobór { membrany zależy nie tylko od wielkości porów, lecz także od składu sączonego - \
roztworu. Membrany z octanu celulozy, azotanu celulozy (lub ich mieszanin), nylonu, poliamidu i regenerowanej celulozy są sączkami typu hydrofilowego. Natomiast sączki z politetrafluoroetylenu (PTFE, Teflon), difluorku poliwinyli-denu lub polipropylenu mają właściwości hydrofobowe i, w przeciwieństwie do sączków hydrofitowych, są odporne na estry i kwasy organiczne oraz ketony (aceton). Najczęściej w praktyce farmaceutycznej używa się sączków z octanu lub azotanu celulozy. W tabeli 2.2 podano charakterystykę filtrów uwzględniającą ich odporność na rozpuszczalniki.
Tabela 2.1. Zastosowanie sączków o różnych średnicach porów
Średnica porów [km] |
Zastosowanie s |
0,2 |
Sączenie wyjaławiające — usuwanie mikroorganizmów z roztworu |
0 45 |
Badanie jałowości; usuwanie zanieczyszczeń nierozpuszczalnych (mechanicznych), gdy wymagana jest duża czystość roztworu i badanie roztworów pozajelitowych na zawartość tych zanieczyszczeń |
O'8 |
Usuwanie zanieczyszczeń nierozpuszczalnych |
1'2i |
Usuwanie zanieczyszczeń nierozpuszczalnych |
5 } |
lub wstępna filtracja |
Tabela 2.2. Zgodność materiału sączków membranowych z rozpuszczalnikami najczęściej stosowanymi w technologii farmaceutycznej
Rozpuszczalnik |
Octan celulozy |
Azotan celulozy |
Regenero wana celuloza |
Poliamid |
PTFE |
Roztwory wodne pH 2—11 |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
Etanol 98% |
+ |
+ /— |
+ |
+ |
+ |
Etanol 70% |
+ /- |
+ /- |
+ |
— |
+ |
Izopropanol |
+ |
+ /- |
+ |
+ |
+ |
Glikol propylenowy |
+/— |
- |
+ |
+ |
+ |
Glicerol |
-F |
+ |
+ |
+■ | |
Kwas solny stężony |
- |
- |
- |
— |
+ |
Kwas siarkowy stężony |
- |
- |
- |
— |
+ |
Amoniak 1 mol/l |
+ |
+ |
+ /- |
+ |
+ |
Wodorotlenek sodu 1 mol/l |
- |
- |
+ 1- |
+ |
+ |
Perhydrol |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ |
Fenol 1 0% |
- |
- |
- |
— |
+ |
Oleje mineralne |
+ |
+ |
+ |
+ |
+ zgodność +/— ograniczona zgodność (membrana pęcznieje, zmienia wygląd)
— niezgodność
Specjalną odmianę sączków membranowych stanowią błony, które swą porowatość zawdzięczają działaniu na nie strumieni neutronów. Są one stosowane m.in. przy otrzymywaniu liposomów metodą ekstruzji.
39