3 (331)

frakcji i wymienić odbieralnik. Czysta ciecz powinna destylować

w zakresie temperatury około 2-3°C.

1.3.2.2. Destylacja frakcyjna

Jeśli w procesie destylacji prostej nie udaje się uzyskać destylatu w wąskim zakresie temperatury wrzenia (wskazania termometru cały czas rosną), to mieszaninę należy poddać destylacji frakcyjnej. Schemat aparatury do tego typu destylacji jest przedstawiony na Rys. 1.4.

Różni się on od zestawu stosowanego do destylacji prostej użyciem deflegmatora (kolumny destylacyjnej), który umożliwia dodatkowy kontakt między oparami a-skraplającym się destylatom, a to ułatwia rozdzielenie składników roztworu mniej różniących się temperaturą wrzenia. Ilość ciepła doprowadzanego do kolby dostylncyjnoj powinna być tak dobrana, aby destylat skraplał się w tempie 1 kropla w czasie 7 3 sekund (wolniej, niż przy destylacji prosie), gdyż musi być r./as na ustalenie się stanu równowagi między wędrującymi w górę deflegmatora oparami a skroplonym destylatem, powracającym do kolby destylacyjnej.

1.3.2.3. Destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem (próżniowa)

Niekiedy oczyszcza się ciecze na drodze destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem. Obniżenie ciśnienia powoduje spadek temperatury wrzenia cieczy, zatem jest to korzystne w przypadku, i gdy substancja jest nietrwała w swojej temperaturze wrzenia. Również w przypadku, gdy ciecz ma bardzo wysoką temperaturę wrzenia, przeprowadzenie destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem ułatwia ogrzanie aparatury, a zatem i przeprowadzenie destylacji. Schemat aparatury do tego procesu jest pokazany na Rys. 1.5.

Rys. 1.5. Zestaw aparatury stosowany do destylacji próżniowej. Elementy: a - kolba Claisena z deflegmatorem, b - kapilara, c - krówka, d - odbieralniki okrągłodenne, e - manometr, f- kolba zabezpieczająca, g - zawór, h - pompka wodna.

W związku z koniecznością zachowania szczelności aparatura ta zawiera inne elementy. Zamiast porcelanki używa się kapilary. Kapilara jest to grubościenna rurka szklana zwężająca się u dołu, przez którą

13