cwiczenieP004

PN-73/A-82111

X =

(1)

• 100

Kolbę destylacyjną wysuszyć w temperaturze 105°C przez 1 godz, schłodzić w eksykatorze, a następnie zważyć z dokładnością do 0,001 g. Czynność tę powtarzać do uzyskania stałej masy. Koniec ekstrakcji sprawdzić przez przeprowadzenie drugiej ekstrakcji w ciągu 1 godz, ze świeżą porcją rozpuszczalnika. Przyrost masy nie powinien przekraczać 0,1% masy próbki.

2.1.6. Obliczanie wyników. Zawartość tłuszczu (X) obliczyć w procentach wg wzoru

m,] — m₂ m₀

w którym:

my — masa kolby destylacyjnej z wyekstrahowanym tłuszczem, g,

m₂ — masa kolby destylacyjnej z perełkami szklanymi, g,

m₀ — masa próbki przed suszeniem, g.

2.1.7. Wynik. Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch lub więcej ozna-czań, dla których rozstępy nie przekraczają wartości:

■R°2 = 0,4,

Ro₃ = 0,5.

Wynik podać z dokładnością do 0,1%, zaokrąglając wg PN-70/N-02120, metoda Z.

2.2. Metoda techniczna (Gerbera).

2.2.1.    Zasada oznaczania polega na spalaniu tkanki mięsnej w tłuszczomierzu za pomocą kwasu siarkowego i oddzieleniu tłuszczu od pozostałych substancji przez wirowanie.

2.2.2.    Aparatura i przyrządy

a)    Tłuszczomierze do śmietany o zakresie 0^-50%, z podziałką co 0,5%.

b)    Wirówka Gerbera.

c)    Łaźnia wodna.

d)    Pipeta lub dozownik pojemności 1 ml.

e)    Lejki.

f)    Pręciki szklane.

g)    Cylinder lub dozownik pojemności 15 ml.

h)    Waga z dokładnością ważenia 0,01 g.

2.2.3.    Odczynniki i roztwory

a)    Kwas siarkowy cz.d.a. (1,83), roztwór 3+2 obj.

b)    Alkohol izoamylowy cz.d.a.

2.2.4.    Przygotowanie próbki do badań — wg

2.1.4.

2.2.5.    Wykonanie oznaczania. Do tłuszczomierza odważyć około 5 g próbki z dokładnością do 0,01 g, używając lejka i pręcika szklanego. Jeżeli zawar-:ość tłuszczu w badanym produkcie przekracza 15%, wielkość odważki należy zmniejszyć o 50%. ³rzez lejek wlać 15 ml roztworu kwasu siarkowego

1 ml alkoholu izoamylowego, zakorkować dobrze dopasowanym korkiem gumowym i wstawić do łaźni wodnej o temperaturze 65-b75°C na około 10-r-20 min.

W tym czasie wstrząsać tłuszczomierzem aż zawartość jego stanie się klarownym ciemnym płynem. Następnie wyjąć tłuszczomierz z łaźni i odwirować tłuszcz na wirówce Gerbera przez 3A-4 min. Po odwirowaniu wyjąć tłuszczomierz korkiem do dołu i na podziałce odczytać zawartość tłuszczu w procentach.

Jeśli wirówka nie jest podgrzewana, tłuszczomierz po odwirowaniu należy wstawić do łaźni wodnej o temperaturze 65-t~70°C na 5 min i dopiero wtedy odczytać zawartość tłuszczu w procentach. Przy odczytywaniu zawartości tłuszczu należy uwzględnić dolny menisk, doliczając 1/3 wysokości między meniskiem górnym i dolnym. Wykonać co najmniej 2 równoległe oznaczania dla tej samej próbki. Alkohol izoamylowy z nowej dostawy należy sprawdzić na ewentualną obecność ciał smolistych wykonując próbę kontrolną (wprowadzając zamiast mięsa lub przetworu taką samą ilość wody). Wystąpienie w tych warunkach smolistej warstwy dyskwalifikuje odczynnik.

2.2.6.    Obliczanie wyników. Zawartość tłuszczu (X,) obliczyć w procentach wg wzoru

<²>

w którym:

a — odczytana zawartość tłuszczu na skali tłuszczomierza, g,

vi — masa próbki, g.

2.2.7.    Wynik. Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch lub więcej oznaczali, dla których rozstępy nie przekraczają wartości:

7?o₂“0,9,

Ko ,= 1,0.

Wynik podać z dokładnością do 0,5%, zaokrąglając wg PN-70/N-02120, metoda Z.

2.3. Metoda techniczna (różnicowa)

2.3.1.    Zasada oznaczania polega na wydzieleniu substancji tłuszczowych z rozdrobnionego i wysuszonego produktu za pomocą rozpuszczalnika (eteru naftowego lub chloroformu). Ilość wyekstrahowanego tłuszczu otrzymuje się z różnicy ważenia gilz z badanym produktem przed i po ekstrakcji.

2.3.2.    Aparatura i przyrządy

a)    Aparat Soxhleta o pojemności ekstraktora 250 ml lub większej.

b)    Suszarka elektryczna (powietrzna lub promiennikowa).

c)    Eksykator z substancją osuszającą.

d)    Waga z dokładnością ważenia 0,01 g.

J