cwiczenieP005

PN-73/A-82111 3

2.3.3.    Odczynniki i materiały

a)    Gilzy ekstrakcyjne z bibuły filtracyjnej i wata.

b)    Chloroform z 2% dodatkiem alkoholu etylowego lub eter naftowy.

2.3.4.    Wykonanie oznaczania. Wysuszoną wg PN-73/A-82110 próbkę przenieść ilościowo do gilzy z wysuszonej bibuły filtracyjnej za pomocą wysuszonej waty zwilżonej rozpuszczalnikiem ekstrakcyjnym. Watę także przenieść do gilzy. Gilzę spiąć spinaczem lub zawiązać nitką w suszarce w temperaturze 105°C na 1 godz. Po wysuszeniu zważyć z dokładnością do 0,01 g i umieścić w ekstraktorze. W jednym ekstraktorze można umieścić jednocześnie kilka gilz. Należy zwrócić uwagę aby znajdowały się one poniżej rurki przelewowej.

Do kolby destylacyjnej wlać rozpuszczalnik w ilości nie mniejszej niż 1,5 objętości ekstraktom oraz wrzucić kilka perełek szklanych lub kilka kawałków porcelany. Połączyć aparat i ogrzewać grzejnikiem elektrycznym z regulacją mocy (w przypadku zastosowania eteru) lub palnikiem gazowym poprzez siatkę azbestową (w przypadku zastosowania chloroformu). Czas ekstrakcji powinien zapewnić co najmniej 30 przelewów. Zakończenie ekstrakcji sprawdzić przez pobranie kropli rozpuszczalnika z ekstraktora i odparowanie jej na szkiełku zegarkowym, na którym nie powinien pozostać ślad tłuszczu. Po zakończonej ekstrakcji wyjąć gilzy, odpędzić rozpuszczalnik pod wyciągiem, wysuszyć i po ostudzeniu w eksykatorze zważyć na tej samej wadze co poprzednio.

2.3.5. Obliczanie wyników. Zawartość tłuszczu (X₃) obliczyć w procentach wg wzoru

w którym:

m, — masa gilzy z próbką i watą przed ekstrak

cją. g,

?n₂ — masa gilzy z próbką po ekstrakcji, g,

m₀ masa próbki przed suszeniem, g.

2.3.6. Wynik. Za wynik należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch lub więcej oznaczeń, dla których rozstępy nie przekraczają wartości:

Po₂ = 0,8,

Ko, = 1,0.

Wynik podać z dokładnością do 0,1%, zaokrąglając wg PN-70/N-02120, metoda Z.

2.4. Interpretacja wyników. Do porównania wyników uzyskanych metodami technicznymi z wynikami uzyskanymi według metody odwoławczej należy stosować następujące współczynniki przeliczeniowe:

dla metody technicznej (Gerbera) — 0,98,

- dla metody technicznej (różnicowej) — 0,97.

KONIEC

INFORMACJE DODATKOWE do PN-73/A-82111

Istotne zmiany w stosunku do PN-56/A-82111

a)    wprowadzono metodę odwoławczą polegającą na ekstrakcji pojedynczej próbki eterem naftowym lub heksanem,

b)    wprowadzono dwie metody techniczne:

•— ekstrakcyjną (różnicową),

- Gerbera,

c) wprowadzono współczynniki przeliczeniowe wyników otrzymywanych metodami technicznymi na wyniki uzyskane w>edług metody odwoławczej.