81 (66)

przez dekantację, aż wymyte zostaną jony SO|~ i jeszcze wilgotny osad wprowadzić powoli do parownicy zawierającej 25 cm³ ciepłego roztworu 10% kwasu octowego. Otrzymany roztwór odparować do sucha na łaźni wodnej; suchą pozostałość sproszkować, zważyć i obliczyć wydajność w stosunku do użytego siarczanu(VI) miedzi(II).

Badanie właściwości otrzymanego preparatu

1.    Niewielką próbkę otrzymanego preparatu umieścić w probówce i zalać 1—2 cm³ 10% roztworu kwasu octowego. Obserwować rozpuszczanie się osadu (nie powinny wydzielać się pęcherzyki C0₂).

2.    Rozpuszczony w kwasie octowym preparat zadać dwu-, trzykrotną objętością 1-molowego roztworu amoniaku. W probówce nie powinien powstać osad.

3.    Odrobinę preparatu rozpuścić w 1-molowym roztworze NH₃. W razie potrzeby ogrzać. Otrzymany roztwór powinien być klarowny.

Opisać wykonane doświadczenia, podając przebieg reakcji oraz wnioski.

Dwuhydroksoazotan(V) bizmutu(IH) Bi(0H)₂N0₃

Dwuhydroksoazotan(V) bizmutu(III), według nazewnictwa systematycznego — azotan(V) dwuwodorotlenek bizmutu(III), tworzy bezbarwne drobne kryształy lub proszek. Jest praktycznie nierozpuszczalny w wodzie, roztwarza się w kwasie azotowym (V), nie roztwarza się w zasadach i amoniaku.

Dwuhydroksoazotan(V) bizmutu(III) otrzymuje się przez hydrolizę azotanu(V) bizmutu(III). Reakcję hydrolizy azotanu(V) bizmutu(III) przedstawia następujące równanie:

Bi(N0₃)₃ + 2HOH -+ Bi(0H)₂N0₃ + 2HN0₃.

Otrzymywanie dwuhydroksoazotanu(V) bizmutu(III)

Reakcję hydrolizy azotanu(V) bizmutu(III) przeprowadza się w temperaturze wrzenia wody. Ponieważ produkt hydrolizy jest trudno rozpuszczalny w wodzie i strąca się w postaci osadu, reakcję prowadzi się

w dużej zlewce mieszając ciągle roztwór, aby zapobiec przegrzewaniu się cieczy i możliwości wypryśnięcia zawartości naczynia.

Odczynniki:

Azotan(V) bizmutu(III) Bi(N0₃)₃ — 20 g Kwas azotowy(V), roztwór 1-molowy Kwas solny 1-molowy Amoniak, roztwór 1-molowy

Sprzęt:

Moździerz porcelanowy Zlewka na 1000 cm³ Zlewka na 600 cm³ Cylinder miarowy na 100 cm³ Zestaw do ogrzewania Zestaw do sączenia Statyw z łapą dwupalczastą Rurka szklana średnicy 6 — 8 mm Wąż gumowy Zaciskacz sprężynowy Bagietka

Łyżeczka porcelanowa

Wykonanie:

Do zlewki o poj. 1000 cm³ nalać 400 cm³ wody, zagotować i utrzymując płyn w stanie wrzenia dodawać powoli, intensywnie mieszając, małymi porcjami papkę z 20 g azotanu(V) bizmutu(III) roztartego w moździerzu z 80 cm³ wody. Po wytrąceniu się osadu zawartość zlewki ostudzić i znajdujący się nad osadem roztwór zlać za pomocą lewarka.

Osad przenieść na sączek, przemyć kilkakrotnie zimną wodą i wysuszyć w temperaturze nie wyższej niż 30°C. Zważyć, obliczyć wydajność.

Podczas lewarowania cieczy należy zachować ostrożność, aby nie zaczerpnąć osadu. Lewarek najprościej można wykonać w następujący sposób: rurkę szklaną o średnicy 6 — 8 mm zagiąć w płomieniu palnika pod kątem ostrym w takim miejscu, aby włożona do zlewki swym końcem nie dotykała osadu. Na drugi koniec rurki nałożyć gumowy wąż, na którego swobodnym końcu znajduje się ściskacz. Rozwierając ściskacz napełnić rurkę wodą, następnie zamknąć rurkę, aby woda nie wylewała się. Teraz szklaną część lewarka włożyć do ustawionej na podwyższeniu zlewki z osadem, unieruchomić tę część w łapie przez co nie spowoduje się zmącenia roztworu. Gumowy wąż lewarka zacisnąć palcami ponad ściskaczem, zdjąć ściskacz i rurkę włożyć do podstawionej drugiej zlewki (patrz rys. VIII-2). Do zlewarowania cieczy znad osadu można posłużyć się również pompką wodną. W tym przypadku napełnianie lewarka wodą jest zbędne.

159