94 (53)

MSl fj/ff

W^^U0J

Źródło gazu redukującego

Lr

=□

Rys. X-2. Redukcja tlenku micdzi(II) wodorem: / — płuczka do osuszania wodoru, 2 — rura z trudno topliwego szkła z tlenkiem micdzi(II), 5 — skroplona para wodna, 4 — bezpiecznik, 5 — rurka wylotowa, 6 — palnik z nasadką motylkową

3    12    3

Rys. X-3. Budowa bezpiecznika: 1 — rurka szklana, 2 drut lub siatka miedziana, 3 — wąż gumowy

gazu i odpowietrzyć. Odpowietrzanie przeprowadza się przepuszczając gaz przez aparaturę tak długo, aż jego próbka zebrana u wylotu aparatury do suchej probówki zapali się bez detonacji. Po odpowietrzeniu aparatury nie przerywając dopływu gazu zapalić go u wylotu aparatury i ogrzewać rurę wraz z tlenkiem miedzi(II) do temperatury 200—300°C, zwracając uwagę na to, aby płomień na końcu aparatury nie zgasł.

Ogrzewanie prowadzić tak długo, aż cały tlenek miedzi(II) zredukowany zostanie do wolnej miedzi, po czym nie przerywając dopływu gazu wystudzićdo temperatury otoczenia. Po ostudzeniu preparatu zamknąć dopływ gazu, odłączyć rurę od płuczki, wysypać otrzymany proszek miedzi i zważyć.

Uwaga: Zmontowana aparatura powinna być szczelna, aby nie dostawało się do niej powietrze, gdyż w przeciwnym razie może nastąpić rozerwanie urządzenia.

Otrzymywanie 12 • hydratu siarczanu(VI) amonu i żelaza(III) NH₄Fe(S0₄)₂ 12H₂0

12- Hydrat siarczanu(VI) amonu i żelaza(III) tworzy fioletowe kryształy dobrze rozpuszczalne w wodzie (w 100 g wody w 25°C rozpuszcza się 124 g, a w 100°C — 400 g tej soli).

Można go otrzymać przez utlenienie siarczanu(VI) żelaza(II) do siarczanu(VI) żałaza(lll) i wykrystalizować z roztworu zawierającego siarczan(VI) amonu.

Reakcje otrzymywania siarczanu(VI) amonu i żelaza(III) przedstawiają równania: 4FeS0₄ + 2HN0₃ + 2H₂S0₄ -* 2Fe₂(S0₄)₃ + N0₂ + NO 4- 3H₂0;

Fe₂(S0₄)₃ + (NH₄)₂S0₄ - 2NH₄Fe(S0₄)₂.

Utleniaczem w tej metodzie jest kwas azotowy(V) w środowisku silnie kwaśnym.

Sprzęt:

Parownica porcelanowa na 100—150 crrr' Zlewki na 100—250 cm³ Cylinder miarowy na 25 cm³ Zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem

Lejek z płytką z porowatego szkła nr /

Krystalizatory

Szkiełka zegarkowe

Probówki

Pipeta z podziałką na 5 cm³

Odczynniki:

7-Hydrat siarczanu(VI) żclaza(II)

FcS0₄ -7H₂0 — 12 g Siarczan(VI) amonu 3 g Kwas siarkowy(VI) stężony 96%

Q = 1,84 g/cm³

Kwas azotowy( V) rozcieńcz. (1 : 1) — 5 cm Kwas siarkowy!VI), 1-molowy roztwór Heksacyjanoże.lazian(III) potasu K₃[Fe(CN)₆]

Mocznik (NH₂)₂CO, 10% roztwór —

10 cm³

Wykonanie:

12 g 7-hydratu siarczanu(VI) żelaza(II) rozpuścić w 10 cm³ wody, dodać 2,5 cm³ stężonego kwasu siarkowego(VI), a następnie ogrzewając dodawać powoli pipetą 5 cm³ kwasu azotowego(V) rozcieńczonego 1:1. Otrzymany roztwór ogrzewać tak długo, aż przestaną wydzielać się tlenki azotu, a sam roztwór przyjmie żółtą barwę jonów Fe^{3 +} , wówczas odparować do 2/3 objętości pierwotnej, dodać 10 cm³ gorącej wody oraz 10 cm³ 10% roztworu mocznika, który spowoduje usunięcie nadmiaru kwasu azotowego(Y).

185