DSCF6702

12

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Kolby miarowe pojemności 25 mi    6 szt.

Kolby miarowe pojemności 50 ml    2 szt.

Pipeta wielomiarowa pojemności 10 ml z podziałką 1 szt. co 0.1 ml

Pipety jednomiarowe pojemności 10 ml    4 szt.

Zlewki pojemności 100 ml    4 szt.

Cylinder miarowy pojemności 10 ml    1 szt.

Spektrofotometr z wyposażeniem zasadniczym

Wykonanie ćwiczenia

I. Wyznaczanie krzywej wzorcowej

1.    Przygotować roztwór wzorcowy manganu zawierający 0.1 mg Mn/ml przez rozcieńczenie 5 ml podstawowego wzorcowego roztworu manganu (1 mg Mn/ml) w kolbie miarowej pojemności 50 ml.

2.    Do kolbki stożkowej pojemności 300 ml odważyć 1 g żelaza nie zawierającego manganu. Wlać 50 ml mieszaniny kwasów i ogrzewać łagodnie aż do zupełnego rozpuszczenia żelaza. Roztwór utlenić kilkoma kroplami kwasu azotowego (V), wygotować tlenki azotu. Ostudzić, przenieść do kolby miarowej pojemności 100 ml, uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. Roztwór ten zawiera 0.1 g żelaza w 10 ml.

W przypadku braku żelaza nie zawierającego manganu można użyć równoważną ilość soli żelaza np. 1 g Fe = 8.635 g (NH₄)2S04Fe₂(S04)3 • 24H₂0.

3.1.    Sposób postępowania z użyciem jodanu (VII) potasu. Do 6 zlewek pojemności nie mniejszej niż 100 ml odmierzyć po 5 ml roztworu żelaza. Dodać kolejno 0, 0.5, 1, 1.5, 2 i 3 ml wzorcowego roztworu manganu o stężeniu 0.1 mg Mn/ml i uzupełnić wodą do około 10 ml. Dodać po 10 ml mieszaniny kwasów, zagotować. Dodać po 5 ml jodanu (VII) potasu, gotować przez 2 min., ogrzewać w temperaturze 90°C przez 10-15 min. Ostudzić do temperatury pokojowej. Przenieść do kolb miarowych pojemności 25 ml, uzupełnić do kreski wodą nie zawierającą substancji redukujących i wymieszać.

3.2.    Sposób postępowania z użyciem nadtlenodwusiarcza-nu (VI) amonu. Do 6 zlewek pojemności nie mniejszej niż 100 ml odmierzyć po 5 ml roztworu żelaza nie zawierającego manganu, dodać kolejno 0, 0.5, 1, 1.5, 2 i 3 ml wzorcowego roztworu manganu (II)

0    stężeniu 0.1 mg Mn/ml i uzupełnić wodą do około 20 ml. Dodać po 10 ml mieszaniny kwasów do rozpuszczania stali, następnie do każdej zlewki dodać po 1.25 ml azotanu (V) srebra (I) o stężeniu 0.5%

1    zagotować. Dodać po 0.5 g nadtlenodwusiarczanu (VI) amonu,

gotować przez 2 min., a potem ogrzewać w temp. 90°C przez 10-15 min. Ostudzić do temperatury pokojowej. Przenieść do kolb miarowych pojemności 25 ml, uzupełnić do kreski wodą nie zawierającą substancji redukujących i wymieszać.

4. Zmierzyć absorbancję roztworów manganianu (VII) wobec ślepej próby jako odnośnika (roztwór zawierający żelazo bez dodatku manganu) w kuwecie 1 cm i przy użyciu światła o długości fali X = 520-530 nm.

5.Sporządzić wykres zależności absorbancji od stężenia manganu.

II. Wykonanie oznaczenia

1. Odważyć na wadze analitycznej 0.25 g stali z dokładnością do 0.0001 g. Odważkę umieścić w zlewce pojemności 100 ml i rozpuścić, łagodnie ogrzewając, w 25 ml mieszaniny kwasów. Po rozpuszczeniu utlenić roztwór kilkoma kroplami kwasu azotowego (V), wygotować tlenki azotu. W przypadku stali stopowych zawierających trudno rozpuszczalne węgliki dodać 10 ml kwasu chlorowego (VII), ogrzewać przez 10 min. Rozcieńczyć wodą do 70-80 ml, zagotować.

W przypadku pojawienia się osadu roztwór przesączyć, a sączek przemyć rozcieńczonym (1 : 500) kwasem siarkowym (VI). Przesącz odparować do objętości mniejszej niż 50 ml, przenieść ilościowo do kolby miarowej pojemności 50 ml. Uzupełnić wodą do kreski i wymieszać.

2a. Sposób postępowania z użyciem jodanu (VII) potasu. Do dwu zlewek pojemności 100 ml odmierzyć po 20 ml przygotowanej w pkt. 1 roztworu próbki, dodać po 5 ml wody i 2.5 ml mieszaniny kwasów. Do jednej ze zlewek dodać 5 ml roztworu jodanu (VII) potasu, a do drugiej 2-3 krople kwasu solnego (roztwór ten będzie odnośnikiem).

2b. Sposób postępowania z użyciem nadtlenodwusiarcza-nu (VI) amonu. Do dwu kolb stożkowych pojemności 100 ml odmierzyć po 20 ml przygotowanej próbki, dodać po 5 ml wody, 2.5 ml mieszaniny kwasów i 1.25 ml roztworu azotanu (V) srebra (I) o stężeniu 0.5%. Do jednej z kolb dodać 0.5 g nadtlenodwusiarczanu (VI) amonu a do drugiej 2-3 krople kwasu azotowego (V) (roztwór ten będzie odnośnikiem).

3. Zawartość zlewek gotować przez 2-3 min., a następnie ogrzewać w temperaturze 90°C przez 10 min. Po ostudzeniu przenieść do kolb miarowych pojemności 25 ml i uzupełnić do kreski wodą destylowaną nie zawierającą substancji redukujących. Zmierzyć absorbancję zabarwionego roztworu wobec odnośnika w warunkach podanych przy wykonywaniu krzywej wzorcowej. Obliczyć procentową zawartość manganu w stali.