DSCF6737

82

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Pipeta automatyczna pojemności 20-200 pl    _szX

Pipeta wielomiarowa pojemności 1 ml    1 _szX

Pipeta jednomiarowa pojemności 20 ml Kolbka miarowa pojemności 25 ml

Naczynko polarograficzne    -\ _szt

Naczynka wagowe    2 szt

Elektrochemiczny Miernik Uniwersalny (EMU)

Wykonanie ćwiczenia

1- Przeprowadzić mineralizację próbki wody metodą, mokrą, metodą mikrofalową lub promieniowaniem UV.

2.    20 ml zmineralizowanej próbki przenieść do ko\bk\ miarowej, zalkalizować do pH 10 wobec papierka uniwersalnego. Dodać 50 mg kwasu sułfosalicylowego i 50 mg siarczanu (IV) sodu. Substancje rozpuścić i uzupełnić wodą podwójnie destylowaną do kreski.

3.    Roztwór przenieść do naczynka polarograficznego i odtlenit przez przepuszczanie argonu w ciągu 5 min.

4.    Zdjąć polarogram za pomocą EMU w następujących

Zestaw do mineralizacji

warunkach pomiarowych:

Potencjał początkowy    -800 mV

Potencjał końcowy    -1300 mV

Krok zmiany potencjału    10 m\/

Czas życia kropli    0.2 s

Czas trwania impulsu    0.020 s

Amplituda impulsu    40.0 m\J

Wysokość słupa rtęci    400 mr

£3.

Potencjał elektrody odniesienia    198

Elektrolit podstawowy    0.1 mo\A

Czynnik tłumiący maksima    żeiaty

Warunki odtleniania    arę

Opis próbki

5.    Do tego samego roztworu dodać następnie taką \ wzorcowego roztworu cynku, aby wysokość piku wzrosła dwu (dla wody z łódzkiego wodociągu 100 pi).

6.    Zdjąć polarogram d\a roztworu próbki ze wzorcem ( pomiarowe jak w punkcie 4).

7.    Przeprowadzić obliczenia na komputerze z podanymi niżej czynnościami:

..^czyćopcję „obliczenia”,

naznaczyć linię podstawową piku, kursorem zaznaczyć początek i koniec linii naciskając ENTER,

.zaznaczyć kursorem potencjał piku naciskając ENTER,

.nacisnąć ENTER,

.wydrukować polarogram włączając drukarkę i naciskając klawisz fitScr".

8. Przeprowadzić obliczenia bez użycia komputera.

30. WOLTAMPEROMETRYCZNE (ASV)

OZNACZANIE OŁOWIU I KADMU W WODZIE

Woltamperometria inwersyjna jest jedną z najczulszych metod stosowanych w analizie chemicznej. W pierwszym etapie analizy następuje wydzielanie śladowych ilości oznaczanych pierwiastków na stacjonarnej katodzie rtęciowej i jednocześnie ich zagęszczanie przy zgiry ustalonym potencjale (elektroliza zatężająca). W omawianym oznaczeniu jony ołowiu i kadmu redukują się na elektrodzie rtęciowej izatężająw postaci amalgamatu. Podczas etapu elektrolizy zatężającej roztwór jest mieszany. Następnie zredukowane uprzednio kationy (ołów; kadm) przeprowadzone są przez anodowe utlenianie z powrotem do roztworu. Tym razem roztwór nie jest mieszany. Oznaczanie może następować w wyniku anodowego rozpuszczania, ponieważ prąd utleniania (przy zachowaniu stałych warunków zatęźania) jest proporcjonalny do stężenia kationów (ołowiu, kadmu) w badanej próbie. Zastosowanie polarografii stałoprądowej do wotamperometrii wersyjnej umożliwia oznaczenie stężeń depolaryzatorów rzędu IOVlr^# rmol/l, zaś przy zastosowaniu techniki polarografii zmiennoprądowej lub pulsowej rejestruje się stężenia rzędu mol/I.

Odczynniki

Podczas analizy należy stosować wyłącznie wodę podwójnie destylowaną zwaną dalej „wodą”.

Kwas azotowy (V) cz.d.a. (d = 1.40 g/ml) i roztwór rozcieńczony (1:5). Kwas solny cz.d.a., Suprapur® lub równorzędny (d = 1.15 g/ml).

Chlorek potasu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(KCI) = 1 mol/l.

ifflg. anodic stripping voltammetry.