DSCF6735

78

78

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Zlewka pojemności 100 ml    1 szt.

Zlewka pojemności 50 ml    . *'®fszt.

Kolba miarowa pojemności 25 ml    1 szt.

Pipeta jednomiarowa pojemności 20 ml    1 szt.

Pipety jednomiarowe pojemności 1 ml    2 szt.

Pipeta wielomiarowa pojemności 5 ml, 10 ml    po 1 szt.

Pipeta automatyczna pojemności 100 pl    1 szt.

Polarograf z naczynkiem Katoda: kroplowa elektroda rtęciowa

Anoda: dno rtęciowe albo nasycona elektroda kalomelowa Wykonanie oznaczenia

1. Odważyć na wadze analitycznej 0.12-0.15 g stopu. Odważ-kę umieścić w zlewce pojemności 100 ml, dodać 10 ml wody i porcjami roztwór kwasu solnego (w sumie 2-3 ml), aż do całkowitego rozpuszczenia stopu. Następnie dodać 10-15 ml wody i gotować przez około 10 min., nie dopuszczając do wygotowania roztworu. W razie potrzeby uzupełniać wodą ale w takiej ilości, by całkowita objętość roztworu nie była większa niż 20 ml. Dodać 2 krople roztworu oranżu metylowego i kroplami roztwór węglanu sodu do uzyskania barwy cebulkowej. Należy zwrócić uwagę na właściwe ustalenie pH, gdyż w przeciwnym przypadku zdjęte polarogramy będą trudne do interpretacji.

3. Otrzymany roztwór przenieść ilościowo do kolbki pojemności 25 ml, uzupełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

4a. Wykonanie oznaczenia metoda DCP: do suchej zlewki odmierzyć 20 ml roztworu, 3 ml roztworu tiocyjanianu, 1 ml roztworu żelatyny, odtlenić i zdjąć polarogram w zakresie od -0.5 do -1.4 V. Należy zwrócić uwagę, by przy odtlenieniu roztwór się nie rozpryskiwał.

4b.Wvkonanie oznaczenia metoda DPP: do naczynka pulso-polarograficznego odmierzyć 10 ml roztworu, dodać 1.5 ml roztworu tiocyjanianu, odtlenić i zdjąć polarogram w zakresie od -0.5 do -1.4 V. Należy zwrócić uwagę, by przy odtlenieniu roztwór się rozpryskiwał.

5.    Do polarografowanej próbki dodać 100 pl roztworu wzorca cynku, odtlenić i zdjąć polarogram.

6.    Do próbki otrzymanej wg pkt. 5 dodać 100 pl roztworu wzorca cynku, odtlenić i zdjąć polarogram.

7.    Do próbki otrzymanej wg pkt. 6 dodać 100 pl roztworu wzorca cynku, odtlenić i zdjąć polarogram.

8.    Na polarogramach zmierzyć wysokości fal (pików) dla roztworu badanego oraz po dodaniu 100,200 i 300 pl roztworu wzorca.

9.    Sporządzić wykres zaznaczając na osi x punkt określony jako c«, w odległości np. 20 mm na prawo punkt odpowiadający pjeiwszemu dodatkowi czyli 0.5 mg Zn²*, dalej w odległości 40 mm od o, i 60 mm od Cx punkty odpowiadające dodaniu do próbki badanej 1 mg i 1.5 mg Zn²*.

n 10. W wyznaczonych punktach nanieść (wg dowolnej skali na osi y) odpowiadające próbkom wysokości fal (pików) polarograficznych. Przez otrzymane punkty poprowadzić prostą i znaleźć jej przecięcie zosią x. Odcinek na osi x od przecięcia do punktu Cx odpowiada zawartości cynku w analizowanej próbce.

11. Obliczyć procentową zawartość cynku w stopie.

28. OZNACZANIE BIZMUTU I OŁOWIU W SREBRZE METODĄ POLAROGRAFII PULSOWEJ RÓŻNICOWEJ

Odczynniki

Kwas azotowy (V) cz.d.a., stężony.

Amoniak cz.d.a., stężony.

Kwas azotowy (V) cz.d.a., 1:1.

Amoniak cz.d.a., 1:1.

Kwas solny cz.d.a., roztwór o stężeniu c(HCI) = 1 mol/l.

Chlorek żelaza (III) cz.d.a., roztwór o stężeniu c(Fe³*) = 0.3 mol/l. Wzorcowy roztwór bizmutu (III) o stężeniu c(Bi³*) = 1 • lO'³ g/l. Wzorcowy roztwór ołowiu (II) o stężeniu c(Pb²*) = 1 • 10"³ g/l. Żelatyna, 0.1% (m/m) roztwór wodny.

1 szt. 1 szt. 1 szt. 1 1 1 1 1 1

1 szt.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny Zlewka pojemności 150 ml Zlewka pojemności 100 ml Zlewka pojemności 50 ml Lejek Schotta 3G3 Kolba ssawkowa Probówka

Cylinder miarowy pojemności 10 ml Pipeta wielomiarowa pojemności 5 ml Pipeta jednomiarowa pojemności 10 mi Kolba miarowa pojemności 100 ml Polarograf impulsowy