DSCF6705

18

Wykonanie ćwiczenia

Postępowanie z próbkami o nieznanej zawartości oznaczanego składnika wymaga eksperymentalnego ustalenia zakresu stężeń roztworów wzorcowych aby zmierzona absorbancja roztworu badanego pozwalała na odczytanie jego stężenia z przygotowanej krzywej wzorcowej. Równocześnie zaś zmierzona absorbancja nie powinna być większa niż 0.9-1.0. W tym celu należy dobrać zarówno zakres stężeń wzorców jak i wielkość pobieranej próbki:

1.    Przygotować roboczy roztwór wzorcowy zawierający 0.02 mg Cu/ml przez odpowiednie rozcieńczenie wzorca zawierającego 1 mg Cu/ml.

2.    Do pierwszego rozdzielacza przenieść 3 ml roboczego roztworu wzorcowego (zawiera on 0.06 mg miedzi), dodać 1 ml roztworu cytrynianu amonu, 1 ml roztworu wersenianu sodu, zalkalizować amoniakiem do pH ok. 8.5 (wobec papierka wskaźnikowego), dodać 5 ml roztworu DDTK-Na i 8 ml odczynnika ekstrahującego. Wytrząsać energicznie przez 2 minuty.

Po odstaniu oddzielić fazę organiczną przenosząc ją do kolbki miarowej pojemności 25 ml. (Rozdzielając nie mieszające się fazy w rozdzielaczu zostawić na dnie minimalne ilości fazy organicznej, a dopiero po ostatniej porcji tetrachlorku zlać ją całkowicie). Powtórzyć ekstrakcję z dwiema dalszymi porcjami odczynnika ekstrahującego. Połączone ekstrakty uzupełnić odczynnikiem ekstrahującym do kreski i wymieszać.

3.    Ekstrakt otrzymany w pkt. 2 przenieść do kuwety i zbadać zależność absorbancji od długości fali w zakresie od 400 do 600 nm wykonując pomiary co 10 nm. W okolicy maksimum absorbancji zagęścić punkty pomiarowe. Jako odnośnik stosować ślepą próbę (przygotowaną w drugim rozdzielaczu).

Uwaga: przed każdym pomiarem po zmianie długości fali wyzerować przyrząd zgodnie z instrukcją obsługi wprowadzając w bieg promieniowania światła kuwetę z odnośnikiem.

4.    Na podstawie uzyskanych wyników sporządzić wykres zależności absorbancji od długości fali. Wybrać analityczną długość fali

Aanal-

5.    Do trzeciego rozdzielacza przenieść 1 ml analizowanego płynnego nawozu do kwiatów i postępować jak w pkt. 2 (nie dodawać wzorcowego roztworu miedzi). Zmierzyć absorbancję otrzymanego roztworu przy A_anai.

6.    Porównać wielkość absorbancji uzyskane dla pobranego wzorca oraz dla 1 ml nawozu. Jeżeli absorbancja próbki badanej jest

mniejsza niż 0.3 lub przekracza 0.7, próbkę pobieraną do analizy należy odpowiednio zwiększyć lub zmniejszyć. Krzywą wzorcową sporządzić stosując co najmniej 5 roztworów wzorcowych. Stężenie wzorców należy dobrać tak, aby próbka badana mieściła się pomiędzy 2-4 wzorcem.

7. Wykonać oznaczenie miedzi w nawozie do kwiatów metodą krzywej wzorcowej.

Uwaga: przy opracowywaniu wyników oznaczenia można korzystać z programu komputerowego „Obliczenia".

Literatura

Polska Norma PN-80/A-04012.

4. SPEKTROFOTOMETRYCZNE OZNACZANIE NIKLU W MARGARYNIE

Nikiel stosowany jest jako katalizator w procesie uwodornienia (utwardzania) tłuszczów roślinnych. Niewielkie ilości niklu pozostają w produkowanych margarynach. Polska Norma (PN-92/A-86907) dopuszcza maksymalną zawartość niklu 0.2 mg w 1 kg margaryny.

Metoda oznaczania polega na spopieleniu tłuszczu, rozpuszczeniu popiołu w kwasie solnym, przeprowadzeniu niklu (II) w kompleks z dimetyloglioksymem i spektrofotometrycznym oznaczeniu jego zawartości. W środowisku alkalicznym w obecności utleniacza nikiel (II) tworzy z dimetyloglioksymem brunatnoczerwony kompleks Ni(Dm)₃²', w którym nikiel występuje na +4 stopniu utlenienia.

Odczynniki

Siarczan niklu (II) siedmiowodny (NiS0₄ • 7H₂0) cz.d.a.

Kwas solny stężony (d = 1.19 g/ml) cz.d.a.

Kwas solny, roztwór o stężeniu c(HCI) = 0.1 mol/l Kwas cytrynowy cz.d.a., 10% roztwór wodny

Nadsiarczan amonu cz.d.a. roztwór 3% (roztwór nietrwały, przygotować w dniu wykonywania ćwiczenia)

Dimetyloglioksym cz.d.a. 1% roztwór w 5% roztworze wodorotlenku sodu (roztwór nietrwały, przygotować w dniu wykonywania ćwiczenia, przechowywać w ciemnej butelce)

Wodorotlenek sodu cz.d.a., roztwór 10%

Kwas siarkowy, roztwór o stężeniu c(^ H₂S0₄) = 0.1 mol/l