DSCF6728

64

Wykonanie ćwiczenia

1. Miareczkowanie kwasu fosforowego roztworem amoniaku.

Do wysokiej, wąskiej zlewki przenieść 20 ml roztworu kwasu szczawiowego, zanurzyć elektrody. Roztwór uzupełnić odmierzoną ilością wody destylowanej tak, aby elektrody platynowe zostały całkowicie pokryte. Wymieszać i zgodnie z instrukcją obsługi zmierzyć konduk-tancję (przewodnictwo). Miareczkować roztworem amoniaku dodając go po 0.5 ml. Miareczkowanie zakończyć po dodaniu około 5 ml nadmiaru titranta w stosunku do punktu końcowego miareczkowania. Po dodaniu każdej porcji odczynnika roztwór dokładnie wymieszać i ponownie wykonać pomiar konduktancji (przewodnictwa). Ola każdej dodanej objętości roztworu obliczyć poprawkę.

(y^f+y,

v₁+v₂

gdzie;

Vi    - objętość roztworu miareczkowanego,

V2    - objętość odmierzonej wody,

V3    • objętość dodanego odczynnika miareczkującego.

Pomnożyć przez obliczoną poprawkę odczytane wartości konduktancji (przewodnictwa) uzyskując wartość niezależną od zmiany objętości. Otrzymane wyniki zestawić w tabeli;

Objętóść-roztworu miareczkującego [mil	Konduktancja [mS]	Poprawka (P)	Poprawiona wartość konduktancji [mS]

Wykonać wykres zależności konduktancji (wartość poprawiona) od objętości roztworu miareczkującego. Wyznaczyć punkt końcowy miareczkowania. Obliczyć zawartość substancji oznaczanej w próbie. W sposób analogiczny przeprowadzić niżej podane miareczkowania.

2.    Miareczkowanie kwasu octowego roztworem amoniaku.

3.    Miareczkowanie kwasu fosforowego (V) roztworem wodorotlenku sodu.

4.    Miareczkowanie mieszaniny kwasu solnego i octowego roztworem wodorotlenku amonu.

5.    Miareczkowanie chlorku amonu roztworem wodorotlenku

sodu.

6.    Wykonać odpowiednie wykresy i wyjaśnić kształt krzywych uzyskanych we wszystkich miareczkowaniach.

7.    Obliczyć zawartość oznaczanych substancji w analizowanych próbkach. Porównać z ilościami wziętymi do analizy.

21. KONDUKTOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE KWASU ORTOFOSFOROWEGO (V) W COCA-COLI

Odczynniki

Amoniak cz. d. a., roztwór o stężeniu c(NH3) = 0.1000 mol/l. Coca-Cola.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny Biureta pojemności 10 ml    1    szt.

Naczynko do miareczkowania konduktometrycznego (wysoka, wąska zlewka pojemności 150 ml)    1    szt.

Cylinder miarowy pojemności 50 ml    1    szt.

Konduktometr    1    szt.

Wykonanie ćwiczenia

1. W zlewce umieścić 50 ml Coca-Coli. Roztwór delikatnie podgrzewać, aż do usunięcia dwutlenku węgla, który przeszkadzałby w oznaczeniu. Ostudzić.

2.    Dodać wody do objętości 100 ml. Umieścić elektrody platynowe, tak aby były zanurzone całkowicie w roztworze.

3.    Miareczkować konduktometrycznie roztworem amoniaku dodając go po 0.2 ml. Po dodaniu każdej porcji titranta roztwór dokładnie wymieszać i odczytać wartość przewodnictwa. Dla każdej dodanej objętości roztworu obliczyć poprawkę:

_{p =} Vi+V₂

Vi

gdzie:

V, - objętość roztworu miareczkowanego po dodaniu wody, ^2 - objętość dodanego odczynnika miareczkującego.