DSCF6722

52

była zanurzona w roztworze, a wirnik mieszadła magnetycznego mógł się swobodnie obracać.

4.    Miareczkować roztworem wodorotlenku sodu dodając go po 0.1 ml. Po dodaniu każdej porcji titranta odczytać pH.

5.    Sporządzić krzywe miareczkowania w układach współrzędnych pH = f(V) oraz-^-=f(V). Wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania.

6.    Obliczyć zawartość kwasu ortofosforowego (V) w Coca-Coli.

7.    Wyjaśnić przebieg krzywej miareczkowania potencjometrycznego.

15. POTENCJOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE MIESZANINY KWASÓW ORTOFOSFOROWEGO (V) I SOLNEGO

Różnica w mocy kwasów: solnego (kwas mocny) i ortofosforowego (V), którego stałe dysocjacji wynoszą pKa₁ = 2.12, pK_a2 = 7.21, pKa₃ = 12.32 pozwala na oznaczenie zawartości obu kwasów w mieszaninie metodą miareczkowania alkacymetrycznego. W miareczkowaniu kwas solny odmiareczkowuje się razem z jonami wodorowymi pochodzącymi z pierwszego etapu dysocjacji kwasu ortofosforowego (V).

Odczynniki

Kwas ortofosforowy (V), roztwór o stężeniu c(H3P04) = 0.1 mol/l.

Kwas solny, roztwór o stężeniu c(HCI) = 0.1 mol/l.

Wodorotlenek sodu, roztwór o stężeniu c(NaOH) = 0.1000 mol/l.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Zlewki pojemności 150 mi    2 szt.

Pipety jednomiarowe pojemności 10 ml    2 szt.

Biureta pojemności 50 ml z podziałką co 0.1 ml    1 szt.

Cylinder pojemności 100 ml    1 szt.

pH-metrtyp N-517, elektroda szklana, nasycona elektroda kalomelowa Mieszadło magnetyczne

Wykonanie ćwiczenia

Przed przystąpieniem do wykonania ćwiczenia, wykalibrować elektrodę na roztwór buforowy o znanym pH. Zanurzyć elektrodę

w buforze wzorcowym i gałką kalibracji sprowadzić wartość pH do wartości pH odpowiadającej roztworowi buforowemu.

1. Miareczkowanie wstępne. Do zlewki pojemności 150 ml odmierzyć dokładnie 10 ml roztworu kwasu ortofosforowego (V) o stężeniu c(H₃P0₄) = 0.1 mol/l i 10 ml roztworu kwasu solnego

0    stężeniu c(HCI) = 0.1 mol/l. Rozcieńczyć roztwór w zlewce do objętości 100 ml. Umieścić w zlewce wirnik mieszadła magnetycznego

1    postawić zlewkę na płytce mieszadła. W roztworze zanurzyć jednoprętowe ogniwo, zawierające elektrodę szklaną oraz elektrodę odniesienia tak, aby mieszadło, wirując nie uderzało w obudowę ogniwa. Roztwór mieszaniny kwasów ortofosforowego (V) i solnego miareczkować roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu c(NaOH) = 0.1000 mol/l, dodając po 1 ml. Miareczkowanie prowadzić aż do uzyskania pH 11,5-12, nawet wtedy, gdy objętość titranta przekroczy 40 ml. Wyniki pomiarów zapisać w tabeli.

Objętość roztworu NaOH [ml]	Wartość pH

2. Miareczkowanie dokładne. Roztwór do miareczkowania przygotować w sposób opisany wpkt. 1. Miareczkowanie przeprowadzić w taki sposób, by uzyskać duże zagęszczenie pomiarów na tukach krzywej oraz w najbliższym sąsiedztwie punktów równoważnikowych. W tym celu roztwór z biurety dozować należy początkowo po 1 ml, potem po 0,5 ml, a w pobliżu punktu równoważnikowego po 0,1 ml, odczytując po każdym dodaniu roztworu miareczkującego wartość pH na pH-metrze. Po przekroczeniu pierwszego punktu równoważnikowego zwiększyć porcje dodawanego odczynnika w sposób wyżej podany. Przy zbliżaniu się do następnego punktu równoważnikowego postępować w analogiczny sposób.

Wykonać wykres zależności pH od objętości dodanego roztworu wodorotlenku sodu. Wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania co najmniej dwoma sposobami. Obliczyć zawartość kwasu solnego i kwasu ortofosforowego (V) w analizowanym roztworze. Wyjaśnić i uzasadnić przebieg uzyskanej krzywej pH - f(V_NaoH).