DSCF6797

52

Jeżeli np. oznaczamy kwas octowy przy użyciu mianowanego roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu c_Nł0H = 0,1 mol/1, miano empiryczne wodorotlenku sodu (x) względem kwasu octowego (y) wynosi:

W*,COOK = 0,006 g CHjCOOH/ml

gdyż substancje te reagują według równania:

CHjCOOH + OH' ę± CH₃COO'+ H₂0

czyli 1 mol NaOH reaguje z 1 molem CHjCOOH, a masa molowa M_CHCOOH wynosi 60,05g/mol.

1. Przygotowanie roztworów mianowanych

W analizie ilościowej, szczególnie objętościowej, stosuje się roztwory o dokładnie określonym stężeniu danej substancji, czyli roztwory mianowane. Tylko w nielicznych przypadkach można te roztwory sporządzić bezpośrednio z naważki substancji przez jej rozpuszczenie w kolbie miarowej i dopełnienie wodą destylowaną do kreski. Substancja taka powinna mieć ściśle określony skład, być trwałą na powietrzu, niehigroskopijną i łatwą do otrzymania w postaci chemicznie czystej. Substancje spełniające te warunki nazywamy substancjami wzorcowymi lub podstawowymi.

W większości przypadków przygotowuje się roztwór danej substancji o stężeniu przybliżonym i ustala dokładnie stężenie na podstawie miareczkowania nim znanej ilości substancji wzorcowej lub określonej objętości roztworu o dokładnie znanym mianie. Czynność tę nazywa się nastawianiem miana roztworu.

Roztwór można nastawić na odważkę substancji wzorcowej, którą po rozpuszczeniu w niewielkiej ilości wody miareczkuje się roztworem nastawianym. Masę odważki dobiera się tak, aby na jej zmiareczkowanie zużyć 30-40 ml roztworu (przy pojemności biurety 50 ml). W celu zwiększenia dokładności nastawienia miana przygotowuje się trzy odważki o różnej ilości substancji wzorcowej, a miano jest średnią z uzyskanych wyników. Poszczególne wyniki nie powinny się różnić między sobą więcej niż o 0,2%.

Innym sposobem nastawiania miana jest przygotowanie roztworu substancji wzorcowej o podobnym stężeniu co roztwór mianowany i miareczkowaniu próbek tego roztworu odmierzanych pipetą. W takim przypadku odważkę

substancji wzorcowej, jaka jest potrzebna do przygotowania takiego roztworu, rozpuszcza się w kolbie miarowej i uzupełnia wodą destylowaną do kreski.

Zaletą tej metody jest skrócenie czasu nastawiania, gdyż przygotowuje się tylko jedną odważkę oraz zwiększenie dokładności przy ważeniu większej próbki. Wadą - konieczność odmierzania objętości, co obarczone jest większym błędem niż ważenie. Pierwszą z metod stosuje się w przypadku nastawiania roztworów stężonych i wtedy, gdy substancja podstawowa ma dużą masę molową. Druga metoda, pobieranie próbek substancji wzorcowej pipetą, daje dobre wyniki w przypadku roztworów rozcieńczonych.

Miano roztworu można także nastawić na inny roztwór mianowany. Metoda ta jest mniej pewna niż poprzednie, gdyż obarczona jest błędem ustalania miana użytego roztworu mianowanego.

W handlu są gotowe odważki analityczne substancji, służące do przygotowania 1 litra roztworu o znanym stężeniu, tzw. fixanale. Są to ampułki szklane lub z tworzyw sztucznych zawierające dokładnie określoną ilość substancji stałej lub określoną ilość stężonego roztworu. Ampułki te rozbija się w lejku wstawionym do kolby miarowej. Po bardzo dokładnym wymyciu substancji z ampułki wodą destylowaną za pomocą tryskawki dopełnia się kolbę do kreski i dokładnie miesza.

VI. PROGRAM ZAJĘĆ Z ANALIZY ILOŚCIOWEJ DLA H ROKU KIERUNKU CHEMICZNEGO

1. Uwagi dotyczące programu

Program studiów dla studentów kierunku chemicznego UŁ przewiduje 11 godzin zajęć laboratoryjnych z chemii analitycznej ilościowej tygodniowo w III semestrze (łącznie 165 godz.).

W ramach tych zajęć student zapoznaje się z techniką pracy w laboratorium analitycznym oraz wykonuje ćwiczenia z analizy wagowęj, objętościowej ze wskaźnikami barwnymi, miareczkowania potencjometrycznego oraz chromatografii kolumnowej.

W analizie wagowęj uwzględniono oznaczenia oparte na wytrącaniu osadów krystalicznych i koloidalnych metodą strącania homo- i heterogenicznego, zastosowano jako odczynniki strącające substancje zarówno organiczne jak