DSCF6730

68

23. OCENA CZYSTOŚCI WODY NA PODSTAWIE POMIARÓW KONDUKTOMETRYCZNYCH

Celem ćwiczenia jest porównanie konduktywności elektrolitycznej (przewodnictwa właściwego) różnych próbek wody. Konduktywność elektrolityczna wody zależy od rodzaju i stężenia wolnych jonów, a także od temperatury.

Wartość konduktywności elektrolitycznej najczystszej wody w temperaturze 18°C wynosi 0.0441 pS/cm, a wody świeżo destylowanej zawarta jest w przedziale 0.5*2 juS/cm. Przy przechowywaniu wody destylowanej wzrasta jej konduktywność elektrolityczna na skutek wymywania jonów ze szkła. Konduktywność elektrolityczna czystych wód naturalnych waha się przeciętnie w granicach 200-600 pS/cm.

Konduktometria może być stosowana do określania czystości wody i do badania zanieczyszczenia wód związkami jonowymi głównie nieorganicznymi, gdyż związki organiczne występujące w wodzie dysocjują w niewielkim stopniu lub nie dysocjują wcale.

Odczynniki

Chlorek potasu cz.d.a., roztwory o stężeniach c(KCI) = 0.1000 mol/l i 0.01000 mol/l.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Zlewka pojemności 50 ml    5 szt.

Konduktometr, dejonizator

Wykonanie ćwiczenia

1.    Zmierzyć konduktywność elektrolityczną i temperaturę roztworów chlorku potasu o stężeniach:

a)    0.1000 mol/l,

b)    0.01000 mol/l.

Porównać z danymi tablicowymi.

2.    Zmierzyć konduktywność elektrolityczną:

a)    wody dejonizowanej,

b)    wody dwukrotnie destylowanej,

c)    wody destylowanej,

d)    wody wodociągowej, ' Przed każdym pomiarem kilkakrotnie przemyć elektrodę wodą badaną. Zabrudzoną elektrodę należy zanurzyć w roztworze zawierającym równe objętości alkoholu izopropylowego cz., eteru etylowego cz. i roztworu kwasu solnego (1 +1). Po 1 godzinie wymyć elektrodę wodą destylowaną.

e) próbek wody z rzeki (np. z rzeki Bzury pobranej w pobliżu źródła i za Zgierzem).

3. Porównać i zinterpretować wyniki.

Literatura

Polska Norma PN-77/C-04542.

Hermanowicz W., Dożańska W., Dojlido J., Koziorowski B., Fizyczno-chemiczne badanie wody i ścieków, Arkady, Warszawa 1976.

Dojlido J., Instrumentalne metody badania wody i ścieków, Arkady, Warszawa 1980.

24. WPŁYW TLENU NA OZNACZENIA POLAROGRAFICZNE

Rozpuszczony tlen należy usunąć z analizowanego roztworu, w przeciwnym bowiem razie ulega on redukcji na katodzie rtęciowej, przeszkadzając w ocenie natężenia prądu redukcji. Najłatwiej usunąć można tlen przepuszczając przez roztwór w ciągu 5-10 min. gaz obojętny (azot, argon) z szybkością 3-5 pęcherzyków na sekundę, lub dłużej, jeżeli gaz doprowadzany jest bardzo wąskim strumieniem (bardzo małe pęcherzyki).

Azot lub argon pobiera się z butli (w miarę potrzeby na drodze butla-naczynko polarograficzne ustawia się płuczki z roztworem pochłaniającym niewielkie ilości tlenu, zawarte w gazie obojętnym).

Aby uniknąć zmian stężenia badanego roztworu, przepuszczany gaz powinien być nasycony parą wodną co łatwo osiągnąć przepuszczając go przez płuczkę z wodą. Jeżeli poddawany elektrolizie roztwór zawiera lotny rozpuszczalnik (np. aceton) płuczka powinna zawierać roztwór o takim samym składzie rozpuszczalnika jak roztwór badany. W przypadku, gdy roztwór badany nie reaguje z siarczanem (IV) sodu, odczynnika tego można użyć jako środka wiążącego rozpuszczony tlen.

Krzywe: natężenie prądu-napięcie, uzyskiwane w polarografii stałoprądowej podczas elektrolizowania roztworu zawierającego tlen, wykazują niekiedy charakterystyczne maksimum. Maksimum to można łatwo wytłumić dodając do roztworu żelatynę.

Podczas trwania elektrolizy nie należy przepuszczać gazu przez roztwór, żeby nie zakłócić procesu dyfuzji. Praktykuje się przepuszczanie gazu obojętnego nad powierzchnią roztworu zapobiegając w ten sposób absorbowaniu tlenu z powietrza.