DSCF6751

110

110

¹są

¹są

1sa,

¹ SZt

Silica gel S60 F

S(

Mikropipeta nastawna pojemności 0.1-1 pi Naczynko wagowe Spryskiwacz Łopatka

Waga analityczna

Płytka aluminiowa pokryta żelem krzemionkowym (wymiary 5x10 cm)

Suszarka

Lampa UV 254 nm Komora chromatograficzna Komora jodowa

Wykonanie ćwiczenia

1. Przygotowanie komory chromatograficznej.

-    komorę przemyć 25 ml roztworu metanolu,

-    wyciąć z bibuły pasek o wymiarach 56 x 12 cm,

-    wyłożyć nią ściany komory chromatograficznej w taki sposób, aby jej końce wystawały poza nią,

-    ostrożnie wlać metanol do komory chromatograficznej,

| przykryć komorę płytką szklaną zaginając na zewnątrz końce

bibuły,

-    pozostawić na jedną godzinę w celu nasycenia komory (jest to czas na przygotowanie roztworów),

2.    Przygotowanie płytek chromatograficznych.

-zaznaczyć cienko ołówkiem linię startu na wysokości 1 cm od

dołu płytki,

-    od linii startu odmierzyć ośmiocentymetrową drogę migrag,

-    zaznaczyć punkty, na które będzie się nanosić roztwory,

-    na linię startu, susząc płytkę suszarką, nanieść mikropipetą odpowiednią ilość roztworów wzorcowych (w zależności od metody wizualizacji) tak, aby plamki nie nachodziły na siebie. Zwrócić szczególną uwagę na to, aby nie uszkodzić warstwy adsorpcyjnej,

-    płytkę wysuszyć suszarką i umieścić w komorze chromatograficznej w celu rozwinięcia chromatogramu,

-    obserwować czoło rozpuszczalnika; kiedy pokona ono drogę 8 cm wyjąć płytkę z komory i wysuszyć w strumieniu ciepłego powietrza.

3.    Przygotowanie roztworów wzorcowych.

3.1 Roztwór wzorcowy (1) kwasu rubeanowego o stężeniu c= = 0.1 mol/l. Odważkę 120.2 mg kwasu rubeanowego przenieść do kolbki pojemności 10 ml, rozpuścić w 1 ml roztworu wodorotlenku sodu

0    stężeniu c(NaOH) = 1 mol/l i uzupełnić metanolem do kreski.

3.2    Roztwór wzorcowy (2) kwasu rubeanowego o stężeniu c =

= 2.510^-4 mol/l. 25 pi roztworu wzorcowego (1) przenieść do kolbki pojemności 10 ml i uzupełnić metanolem do kreski.

3.3    Roztwór wzorcowy (3) kwasu rubeanowego o stężeniu c =

= 110'³ mol/l. 100 pl roztworu wzorcowego (1) przenieść do kolbki pojemności 10 ml i uzupełnić metanolem do kreski.

3.4    Roztwór wzorcowy (4) kwasu rubeanowego o stężeniu c =

= 110“* mol/l. 10 pl roztworu wzorcowego (1) przenieść do kolbki pojemności 10 ml i uzupełnić metanolem do kreski.

3.5    Roztwór wzorcowy (5) kwasu rubeanowego o stężeniu c =

= 1'10'²mol/l. 1 ml roztworu wzorcowego (1) przenieść do kolbki pojemności 10 ml i uzupełnić metanolem do kreski.

4.    Wyznaczenie granicy detekcji bez wizualizacji:

-    na płytkę Silica gel S60 nanieść kolejno: 0.1, 0.25, 0.5, 0.75

1    1 pl roztworu wzorcowego (1),

-    rozwinąć płytkę w komorze chromatograficznej,

-    po rozwinięciu zaznaczyć barwne plamki. Wykonać kserokopię płytki.

5.    Wyznaczenie granicy detekcji z wykorzystaniem komory

jodowej:

-na płytkę Silica gel S60 nanieść kolejno: 0.1, 0.25, 0.5, 0.75 i 1 pl roztworu wzorcowego (2),

-    rozwinąć płytkę w komorze chromatograficznej,

-wywoływać płytkę w komorze jodowej. Zaznaczyć plamki.

Wykonać kserokopię płytki.

6.    Wyznaczenie granicy detekcji z wykorzystaniem roztworu manganianu (VII) potasu:

-    na płytkę Silica gel S60 nanieść kolejno: 0.1, 0.25, 0.5, 0.75 i 1 pi roztworu wzorcowego (3),

-    rozwinąć płytkę w komorze chromatograficznej,

-    spryskać płytkę roztworem manganianu (VII) potasu

0    stężeniu 0.01% (tzn. roztworem do spryskiwania (1)). Zaznaczyć plamki. Wykonać kserokopię płytki.

7.    Wyznaczenie granicy detekcji z wykoizystaniem reakcji jodo-azydkowej:

-    na płytkę Silica gel S60 nanieść kolejno: 0.1, 0.25, 0.5, 0.75

1    1 pl roztworu wzorcowego (4),

-    rozwinąć płytkę w komorze chromatograficznej,