DSCF6764

136

2.    Podnieść zbiornik z rtęcią na odpowiednią wysokość. Z kapilary zaczyna wypływać rtęć.

Uwaga: Pod kapilarą zawsze musi znajdować się pojemnik na spadające krople rtęci.

3.    Szybko podstawić naczynko polarograficzne z roztworem badanym zanurzając w nim wszystkie trzy elektrody.

4.    Wcisnąć klawisz „MD-DME” 22 na polarografie w celu uruchomienia mechanicznego strącania rtęci.

5.    Wcisnąć klawisze „REC” modułu X 7 i „REC" modułu Y 8 oraz klawisz „PEN” 9 na rejestratorze.

6.    Uruchomić pomiar przez wciśnięcie na polarografie klawisza „M” 23, zapala się zielona lampka sygnalizacyjna 24. Wraz z przykładanym potencjałem przesuwa się pisak rejestrując wartości prądowe. Wartości potencjału elektrody kroplowej i odpowiadające mu natężenie prądu podają mierniki 18 i 25.

7.    Po zakończeniu pomiaru (sygnał dźwiękowy) podnieść pisak (na rejestratorze wycisnąć klawisz „PEN” 9, wyłączyć przykładanie potencjału (wcisnąć klawisz „0” 26 na polarografie), wyłączyć mechaniczne obrywanie kropli (wcisnąć klawisz „HMDE” 15 na polarografie), wycisnąć obydwa klawisze „REC” na rejestratorze.

Uwaga: Wartości prądu odpowiadające wysokości piku na rejestratorze oblicza się według wzoru:

i_p (pA) = h_p (cm) ■ Y (V/cm) ■ B/C

gdzie:

h_p - wysokość piku [cm],

Y - czułość rejestratora XY [V/cm] (w tym przypadku 0.02 V/cm),

B - czułość pomiaru ustawiona pokrętłem „RANGĘ” 9 ,

C -kompensacja prądu tła ustawiona pokrętłem „BACKGROUND CURRENT COMPENSATION” 8.

10. ANALIZATOR POLAROGRAFICZNY PA4 (fot. 11 i 12)

Analizator polarograficzny PA4 umożliwia prowadzenie badań polarograficznych wykorzystujących metody takie jak klasyczna polarografia stałoprądowa (DC), polarografia prądu maksymalnego (TAST), polarografia pulsowa normalna (NP), różnicowa (DPP), woltamperometria.

W skład analizatora polarograficznego wchodzą podzespoły: statyczna kroplowa elektroda rtęciowa (fot. 12), polarograf (fot. 11), rejestrator X-Y.

W przedstawionym opisie podano pracę analizatora metodą woltamperometrii inwersyjnej.

Przygotowanie do pracy polarografu PA4 (fot. 11):

1.    Przełącznik „CLOCK" 1 ustawić w pozycji „FSDPP".

2.    Przełącznik „OPERATION MODĘ” 2 ustawić w pozycji

„DPP”.

3.    Przełącznik „PROGRAM” 3 ustawić w pozycji „ASV/CSV.

1    2    3    6 26    25

13    14 12    4    7    5    8    9    15

Fot 11. Analizator polarograficzny PA

4.    Przełącznik „DEPOSIT TIME’ (czas zatężania) 4 ustawić W wybranej pozycji, np. „120".

5.    Przełącznik „RC“ 5 ustawić w pozycji „100".

6.    Przełącznik „FILTER” |^A ustawić w pozycji „0".