DSCF6788 (2)

34

Rys. 22. Eksykatory: a) i c), b) wkładka do eksykatora

Rys. 23. Otwieranie eksykatora

Prażenie osadów przeprowadza się na palnikach gazowych lub w piecach elektrycznych. Prażenie osadu odsączonego na bibule poprzedzone jest zawsze czynnościami wstępnymi, takimi jak suszenie osadu z sączkiem, a następnie jego spalanie, które przeprowadza się nad palnikiem. W laboratoriach chemicznych stosowane są trzy podstawowe typy palników gazowych: Bunsena, Teclu, Heintzego i Meckera (rys. 24). Palniki te różnią się sposobem regulacji dopływu gazu i powietrza. W palnikach Bunsena i Meckera dopływ powietrza reguluje się za pomocą ruchomych pierścieni z otworami, w palnikach Teclu i Heintzego - przez podnoszenie lub opuszczanie metalowego krążka osadzonego na gwincie. Palnik Teclu jest ulepszonym typem palnika Bunsena. Daje nieco wyższą temperaturę i ma wygodniejszą regulację dopływu powietrza. Cechą charakterystyczną palnika Meckera jest nasadka z siatką niklową, która powoduje powstanie licznych, małych płomyków, dających w sumie gorący i skoncentrowany płomień. Palniki Bunsena i Teclu dają płomień o niejednakowej temperaturze w różnych miejscach.

Należy uważać, aby tygiel umieszczony był powyżej wewnętrznego stożka, gdyż w przeciwnym razie może pęknąć na skutek nierównomiernego ogrzewania. Umieszczanie tygla w stożku redukującym powoduje pokrywanie się go sadzą oraz może powodować redukcję prażonego osadu.

Rys. 24. Palniki: a) Bunsena, b) Teclu, c) Heintzego, d) Meckera

Palniki Teclu, Heintzego i Bunsena używane są do prażenia osadow w temperaturach 1073-1173 K (800-900°C), natomiast palnik Meckera można stosować do osadów wymagających temperatury 1423-1523 K (1150-1250°C).

W analizach seryjnych stosuje się z reguły prażenie w piecach muflowych. Piece takie umożliwiają lepsze i bardziej równomierne wyprażenie tygli

z osadem do żądanej temperatury,

a ponadto pozwalają na uniknięcie redukującego działania gazów spalinowych, co może mieć miejsce w przypadku stosowania palników gazowych. Temperatura, jaką można osiągnąć w laboratoryjnych piecach elektrycznych, dochodzi do 2273 K (1500°Q. Ograniczenie wysokości temperatur uzyskiwanych w piecach muflowych wynika z faktu, że po przekroczeniu pewnej (maksymalnej dla danego pieca) temperatury może zachodzić reakcja pomiędzy jego elementami grzewczymi a atmosferą pieca. Piece wyposażone są w automatyczną regulację temperatury. Najczęściej stosowany w laboratoriach typ pieca muflowego przedstawiony jest na rys. 25.